Предисловие

Аналитическая химия - наука о способах идентификации химических соединений, о принципах и методах определения химического состава веществ и их структуры.

Особую актуальность аналитическая химия приобрела в настоящее время, поскольку основным фактором неблагоприятного антропогенного воздействия на природу являются химические загрязнения. Определение их концентрации в различных природных объектах становится важнейшей задачей. Знания основ аналитической химии одинаково необходимо современному студенту, инженеру, преподавателю, предпринимателю.

В аграрном вузе аналитическая химия является общетеоретической дисциплиной. Содержание курса при изучении аналитической химии определяется рабочей программой для конкретного направления подготовки или специальности. Основными формами обучения являются лекции, практические, лабораторные занятия и самостоятельная работа студента. Помимо различных задач и функций, каждая из этих форм отличается уровнем усвоения изучаемого материала. Цель предлагаемого учебного пособия помочь студенту в самостоятельном изучении материала по разделу аналитической химии «Качественный анализ».

Общие теоретические основы аналитической химии

Предмет, задачи, значение аналитической химии. Классификация методов анализа. Отбор и подготовка пробы к анализу

ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБЫ К АНАЛИЗУ

  • 1.1. Предмет, задачи, значение аналитической химии. Аналитическая служба.
  • 1.2. Структура современной аналитической химии. Классификация методов анализа. Стадии аналитического анализа.
  • 1.3. Виды проб. Отбор проб веществ для анализа.

Понятие

Определение понятия, примеры

Ы.Аналитическая химия

- это наука о методах определения химического состава вещества и его структуры. Наряду с общей, неорганической, органической, физической химией, аналитическая химия является частью химической науки. Теоретическую основу аналитической химии составляют фундаментальные законы химии, такие как периодический закон, закон сохранения массы веществ, постоянства состава, действующих масс и др.

Предметом аналитической химии

является разработка методов анализа и их выполнение, а также широкое исследование теоретических основ аналитических методов.

Объектами анализа

могут быть природные продукты, промышленные материалы неорганического и органического

происхождения, чистые соединения, металлы, сплавы.

Связь аналитической химии с другими науками

С одной стороны, аналитическая химия получает от других наук принципы, закономерности на основе которых создаются методы, приемы, методы обработки результатов. С другой стороны, аналитическая химия обеспечивает многие науки методами и приборами.

Особое значение аналитическая химия имеет при производстве и определение качества товаров народного потребления, внедрения новых технологий,

усовершенствования существующих методов контроля на всех этапах производства. Дать объективную оценку качества товара, удобрений, кормовых добавок, биопрепаратов невозможно без его качественного и количественного анализа. Без химического анализа почв, удобрений невозможна интенсификация с/х. Особое значение приобретает анализ почв на содержание микроэлементов и обоснованное внесение недостающих компонентов для повышения урожайности.

В настоящее время каждая отрасль народного хозяйства располагает прикладной аналитической службой, которая использует характерные для своей отрасли методы анализа.

Например, в микробиологической промышленности применяют биологические методы, для клинических врачей наиболее важен биохимический метод анализа. Так определение в крови Na и К имеет важное значение, поскольку ритм сердца зависит от их концентрации. Для экологов-аналитиков огромную роль играет санитарнохимический анализ воздуха, воды, почвы и токсикологический анализ. В криминальной практике имеет значение судебно-химический анализ.

Аналитическая служба

- это сервисная система, обеспечивающая анализ объектов с использованием методов рекомендуемых аналитической химией. В нашей стране аналитическая служба представляет собой совокупность учреждений отдельных ведомств, в области промышленности, геологии, с/х, ведомств охраны природы,

здравоохранения. Деятельность аналитических

лабораторий имеет важное значение. Для эффективной работы лаборатории должны располагать

квалифицированными кадрами, современным

оборудованием, приборами, реактивами, новыми методами. Аналитическая служба контролирует загрязнение воздуха, почв, вод, осадков. Критериями качества являются ПДК.

1.2. В аналитической химии выделяют качественный и количественный анализ.

Качественный анализ

- устанавливает присутствие (или отсутствие) отдельных компонентов (элементов, ионов) в анализируемом объекте. При исследовании состава неизвестного вещества он всегда предшествует количественному анализу.

Количественный анализ

- устанавливает точное количественное содержание либо отдельных компонентов в анализируемом объекте, либо всех содержащихся в нем компонентов.

Классификация видов анализа может быть основана на природе обнаруживаемых частиц, в этом случае различают: элементарный, изотопный, вещественный, молекулярный. Фазовый, структурно-групповой анализ.

Все существующие методы аналитической химии можно разделить на методы пробоотбора, разложения проб, разделения компонентов. Обнаружения и определения, последние имеют много общего.

Наибольшее значение имеют методы определения. Классифицируя методы определения по характеру измеряемого вещества или по способу регистрации соответствующего сигнала выделяют:

  • - химические;
  • - физико-химические;
  • - физические;
  • - биологические.

Химические методы

- основаны на способности определяемого компонента вступать в химические реакции с последующим определением его количества гравиметрическим, либо титриметрическим методом.

Химические методы анализа позволяют определять качественный и количественный состав веществ.

Достоинства:

  • - высокая точность;
  • - простота аппаратуры;
  • - универсальность;
  • - можно определять не только элемент, но и степень окисления, формулу химического соединения Недостатки:
  • - небольшая чувствительность;
  • - большая затрата времени.

Физико-химические методы

- основаны на определении физических свойств системы происходящих в результате химических реакций определяемого иона (колориметрия, pH- метрия) либо на зависимости физических свойств системы от природы определяемого компонента (рефрактометрия,

хроматография).

Достоинства:

  • -быстрота;
  • -высокая чувствительность.

В настоящее время все эти методы широко внедряются в практику научно-исследовательских и заводских лабораторий и авторизируются.

Для массовых анализов большое значение приобретает фактор экономичности определения, а также основные требования: правильность, хорошая воспроизводимость, низкий предел обнаружения компонента,

избирательность, простота, возможность авторизации.

Аналитический анализ

- это комплекс последовательных операций направленных на получение достоверной информации о качественном и количественном составе анализируемого объекта.

К основным стадиям анализа относят:

  • 1. определение цели анализа
  • 2 отбор пробы анализируемого материала
  • 3. оценка качественного состава пробы
  • 4. выбор метода анализа
  • 5. обработка пробы с целью ее перевода в удобную для определения форму
  • 6. измерение аналитического сигнала, связанного с концентрацией определяемого компонента
  • 7. вычисление и обработка результатов определения.

Общий успех анализа в большей степени зависит от того, насколько правильно выполнены его наиболее сложные и предварительные стадии, такие как отбор и подготовка пробы к анализу. В большинстве случаев именно отбор и подготовка пробы к анализу лимитируют надежность и в целом качество получаемых результатов, трудоемкость и длительность аналитического цикла. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки важны при поведении анализа, что обычно предписываются ГОСТ.

1.3. Для проведения анализа берут так называемую среднюю (предварительную) пробу.

Средняя проба

- это наибольшая часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой д/б идентичны во всех отношениях среднему составу и свойствам исследуемого объекта.

Генеральная (первичная или грубая) проба

- отбирается непосредственно из анализируемого объекта. Она достаточно большая обычно 1 -50 кг (иногда 0,5 - 5 т для руды).

Лабораторная проба

- отбирается из генеральной путем ее сокращения. Обычно от 25 г до 1 кг.

Одну часть лабораторной пробы используют для предварительных исследований, другую - сохраняют для возможных в будущем арбитражных анализов, третью -используют непосредственно для анализа.

Аналитическая проба

- отбирается из лабораторной, применяется для проведения анализа.

Отбор пробы газов

Степень однородности газов и смесей газов велика: неоднородность наблюдается на молекулярном уровне. Отбор пробы не представляет трудностей и генеральная проба может быть относительно небольшой.

Пробу газа отбирают, измеряя его объем при помощи вакуумной мерной колбы или бюретки с соответствующей запорной жидкостью, часто газ конденсируют в ловушках

различного типа при низких температурах. Так как состав анализируемых газов часто меняется во времени, то в зависимости от требуемой информации пробы усредняют или анализируют отдельно объемы газов, отобранные в разное время.

Отбор пробы жидкостей

Способы отбора гомогенной и гетерогенных жидкостей различны.

Гомогенные жидкости отличаются высокой степенью однородности и поэтому способы отбора проб просты. Пробы отбирают при помощи соответствующих пипеток, бюреток, мерных колб. Отбор пробы из общей емкости проводят после тщательного перемешивания. Это важно, т.к. в поверхностном слое жидкости могут проходить различные химические реакции меняющие состав образца. Для отбора проб вод используют батометры (цилиндр 1-3 л с закрывающимися крышками сверху и снизу).

Гетерогенные жидкости отбирают не только по объему, но и по массе. Чтобы отобрать пробу поступают по разному: в одних случаях жидкость гомогенизируют, в других, наоборот, добиваются полного ее расслоения. Гомогенизацию проводят, изменяя температуру, перемешивая жидкость или подвергая ее вибрации. Если гомогенизировать жидкость нельзя, ее расслаивают и отбирают пробу каждой фазы, используя пробоотборники. Так отбирают на анализ различные фракции продуктов нефтеперерабатывающей

промышленности. Обычно пробу берут после отстаивания смеси жидкостей в чанах или в цистернах. Размер генеральной пробы жидкости обычно не велик и не превышает несколько литров или килограммов.

Отбор пробы твердых веществ

При отборе проб твердых веществ, прежде всего, возникает вопрос о размере пробы. Оптимальная масса пробы обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, требованием к точности анализа.

Способы отбора генеральной пробы твердого вещества различны для веществ, находящихся в виде целого (слиток) или сыпучего (земля) продукта. Процесс расслаивания в слитках металлов называют ликвацией (дробят, распиливают, высверливают). При отборе пробы сыпучих веществ массу исследуемого объекта перемешивают и пробу отбирают в разных местах емкости и на разной глубине.

После отбора генеральной пробы осуществляют процесс гомогенизации, включающий процесс измельчения и просеивания. Для этого используют дробильные машины и мельницы, ступки с пестиками.

Следующий этап отбора пробы - усреднение, включающее операции перемешивания и сокращения пробы. Для этого используют метод квартования. При квартовании пробу раскладывают в виде квадрата и делят диагоналями на 4 треугольника, две противоположные части отбрасывают, а 2 другие соединяют, еще раз измельчают и снова проводят квартование. Полученная таким образом средняя проба массой от 0,1 г - 1 кг измельчается, просеивается и помещается в банку с притертой пробкой.

Потери и загрязнения при пробоотборе

В процессе отбора и хранения пробы возможны потери определяемого вещества, внесение загрязнений, изменение химического состава. Все это приводит к увеличению погрешности анализа.

Виды потери:

  • - потери в виде пыли;
  • - потери летучих веществ;
  • - потери вследствие адсорбции

Таким образом, учитывая возможность потерь и загрязнений при отборе пробы, следует строго регламентировать методику пробоотбора: число и последовательность операций измельчения и

просеивания, температурный режим, время растирания и контакта с атмосферой, материал используемых устройств.

Хранение пробы

Хранят пробы в условиях гарантирующих постоянство ее состава, для консервации используют различные консерванты, также используют стабилизацию на несколько часов охлаждением до 0°С, несколько месяцев охлаждением до -20°С.

При подготовке пробы к анализу выделяют три стадии:

  • 1. высушивание;
  • 2. разложение (чаще с переведением пробы в раствор);
  • 3. устранение влияния мешающих ионов.

Высушивание образцов

Анализируемый образец содержит, как правило, переменное количество воды. Это может быть химически несвязанная вода и химическая связанная, т.н. являющаяся неотъемлемой частью вещества.

Для правильного установления состава объекта и получения воспроизводимых результатов необходимо удалить влагу из образца, высушить его до постоянной массы или определить содержание воды, т.к. результат анализа следует пересчитывать на постоянную массу.

Для высушивания образца используют сушильный шкаф, эксикатор.

Разложение образцов

Переведение пробы в раствор. Для некоторых методов анализа для измерения аналитического сигнала используют пробы без предварительного разложения в виде гомогенных образцов, порошков, таблеток.

В большинстве же методов анализа требуется предварительное переведение определяемого компонента в раствор. Для аналитической пробы проводят несколько определений компонента: из отдельных навесок (объект -тв. вещество 10-100 мг или аликвот (объект -жидкость или газ).

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >