Введение

Современная наука, техника и промышленность в своем постоянном развитии используют высокочувствительные методы анализа, а том числе абсорбционные (фотоколориметрические) и электрохимические. В различных материалах часто требуется быстрое количественное определение как основных компонентов, так и примесей. Эти методы успешно применяются для установления очень многих элементов периодической системы в широком диапазоне концентраций от 10'⁵ % до 90-100%.

В предлагаемом учебном пособии рассмотрены теоретические основы и практическое применение фотометрических и электрохимических методов анализа и рекомендуются лабораторные работы с использованием доступных приборов. Подробно изложены графические построения, позволяющие извлекать из рисунков нужные числовые показатели для расчетов результатов анализа. В основе расчетов лежат законы, приведенные в теоретическом материале. Для успешного освоения курса студентам необходимы ранее приобретенные знания из курсов математики, физики, компьютерной графики.

В настоящем учебном пособии рассматриваются абсорбционные методы (фотоколориметрия, турбидиметрия, нефелометрия), эмиссионная спектрофотометрия (люминесцентный анализ, фотометрия пламени), электрохимические методы (амперометрия и полярография; высокочастотное титрование и кондуктометрия; потенциометрия и потенциометрическое титрование).

Теоретические основы инструментальных методов анализа

Абсорбционная спектроскопия (спектрофотометрия)

Метод абсорбционной спектроскопии (спектрофотометрия) относится к оптическим методам анализа, основанный на взаимодействии вещества с электромагнитным излучением в ультрафиолетовой (УФ), видимой и инфракрасной (ИК) областях спектра, а именно на избирательном поглощении электромагнитного излучения однородными нерассеивающими системами.

Характеристика светового потока

Свет представляет собой электромагнитное излучение с различными длинами волн. Электромагнитное излучение может быть охарактеризовано следующими параметрами: длиной волны Л, частотой v и соответствующей им энергией Е (таблица 1.1)

Основными единицами измерения длин волн в УФ и видимой областях спектра служат нанометры, в ИК области - микрометры

1 нм= 1 ммк = 10'³ = 10'⁶ мм = 10'⁹ м = 10А (ангстрем)

Набор длин волн представляет собой электромагнитный спектр излучения. Оптический спектр охватывает ультрафиолетовую, видимую и инфракрасную области.

Ультрафиолетовой области соответствуют электромагнитные колебания с длинами волн 200-400 нм, видимой области - 400-700 нм, инфракрасной - от 0,7 до 1000 мкм.

Таблица 1.1 - Электромагнитный спектр излучения (область оптических спектров)

Вещества в зависимости от их природы и концентрации в растворе способны поглощать электромагнитные излучение в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра. Это свойство веществ применяется в количественном химическом анализе, в частности, в спектрофометрии и фото колориметрии. Абсорбционная спектроскопия основана на избирательном поглощении световой энергии частицами, молекулами или ионами вещества в растворе (рисунок 1.1).

световой поток

ослабление интенсивности

отдельных частей светового потока

Рисунок 1.1 -Поглощение светового потока частицами вещества

Спектр, который в этом случае наблюдается, называется спектром поглощения (рисунок 1.2).

В видимой части спектра воспринимаемый цвет есть результат избирательного поглощения этим веществом определенного участка сплошного спектра электромагнитного излучения. Цвет раствора всегда является дополнительным к цвету поглощенного излучения (таблица 1.2)

Л НМ

Рисунок 1.2- Спектр поглощения

Таблица 1.2 - Наблюдаемые цвета и соответствующие им поглощенные участки спектра