Определение ориентации зерен по виду доменной структуры 81 6. Исследование текстур методом анализа картин дифракций обратнорассеяных электронов (ДОЭ, EBSD)

В предыдущих разделах были рассмотрены интегральные методы определения текстуры материалов, усредняющие ориентационную информацию по облучаемому объему образца. Однако для совершенствования представлений о некоторых процессах, происходящих в твердых телах (например, мартенситных превращений, двойникования, фрагментации и многих других) требуется качественно новая информация, которую нельзя получить с помощью описанных выше способов в явном виде. Необходима методика, позволяющая определять локальные ориентировки кристаллитов с высоким пространственным разрешением. До недавнего времени подобные задачи решались практически единственным методом - с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). Однако в последнее десятилетие, во многом благодаря развитию вычислительной техники, все более широко применяется новый способ исследования микроструктуры и пространственного распределения ориентировок кристаллических образцов, основанный на явлении дифракции электронов в растровом электронном микроскопе - ориентационная микроскопия. Данный метод позволил измерять ее качественно новую характеристику -разориентировки соседних кристаллитов. Это среди прочего дало толчок бурному развитию представлений о пластическом течении металлов на стадии больших (развитых) деформаций.

Растровая электронная микроскопия (РЭМ)

Возникновение и развитие электронной микроскопии обусловлено действием дифракционной ошибки - фактора, ограничивающего предельное разрешение любой оптической системы. Для микроскопов, работающих с видимым светом, разрешение составляет порядка 300...400 нм (максимальное полезное увеличение ~х1500), чего недостаточно для решения некоторых материаловедческих задач. Для повышения разрешения необходимо уменьшить длину волны излучения. Такую возможность дает использование пучков электронов. Ускоренные до высоких энергий электроны обладают малой длиной волны (вплоть до 10’12 м) и могут управляться электрическими и магнитными полями (рентгеновское излучение, обладая сопоставимой длиной волны, практически не преломляется и не взаимодействует с полями, поэтому создание рентгеновского микроскопа затруднительно).

Метод растровой электронной микроскопии основан на регистрации явлений, возникающих при взаимодействии движущегося пучка электронов с материалом объекта. На рис. 6.1 представлен внешний вид (а) и принципиальная схема (б) современного РЭМ. В электронной пушке 1 благодаря термоэлектронной (либо полевой) эмиссии создается поток электронов, ускоряемых в электростатическом поле анода до энергий 0,05.. .30 кэВ. Система кондесорных 2 и объективной 3 электромагнитных линз формирует тонкий сходящийся пучок электронов (зонд). Генератор сканирования 6 с помощью отклоняющих катушек 4 осуществляет построчное перемещение пучка электронов на определенном участке поверхности («растре») исследуемого образца 5.

Взаимодействие пучка электронов с материалом образца сопровождается многообразными явлениями (появлением вторичных и отраженных электронов, генерацией рентгеновского излучения, фотонов и др.). Формирование растрового изображения основано на структурной, химической и/или топографической неоднородности исследуемого объекта. В каждой позиции электронного пучка на поверхности объекта (рис. 6.2, а) детектор(ы) 7 регистрируют интенсивность того или иного взаимодействия. Сигнал с детекторов, пройдя через усилители 8 и селектор 9, поступает на плату видеозахвата 10, где используется для модуляции яркости элементов изображения («пикселей») на экране компьютера 11, при этом видеоразвертка синхронизирована 12 с перемещением пучка по образцу (т.е. каждой позиции зонда на образце соответствует свой собственный «пиксель» изображения). Таким образом, РЭМ по сути представляет собой аппаратно реализованную функцию по передаче информации об интенсивности сигнала из пространства образца в пространство монитора (F(x, у, Г), см. рис. 6.2, а). При условии большого количества позиций зонда на образце формируется изображение, без искажений передающее особенности образца (рис. 6.2, б).

Растровый микроскоп JEOL JSM-6490LV (а); принципиальная схема РЭМ (б)

Рис. 6.1. Растровый микроскоп JEOL JSM-6490LV (а); принципиальная схема РЭМ (б)

Формирование растрового изображения

Рис. 6.2. Формирование растрового изображения

б

Изменение увеличения осуществляется путем изменения площади растра на объекте при неизменной площади изображения на видеоэкране, т.е. изменением режима работы отклоняющих катушек. В отличие от обычных микроскопов линзы РЭМ не создают увеличения, а обеспечивают фокусировку электронного пучка.

Преимуществами РЭМ перед микроскопами видимого света являются намного более высокое разрешение (на данный момент ~ 0,8 нм для лучших РЭМ) и большая глубина резкости (вплоть до сантиметра). Дополнительно предоставляемые РЭМ возможности: исследование образцов «на просвет»; исследование в поглощенных и каналированных электронах; наблюдение за структурными изменениями непосредственно в процессе растяжения, нагрева, ионного травления образцов; анализ локального состава с помощью спектрометров рентгеновского излучения и т. д. значительно расширяют область применения РЭМ, дающего разнообразную и часто уникальную информацию об объекте исследования.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >