Оптические методы анализа совместимости полимеров

В работе использовался электронный микроскоп для оценки совместимости полимеров и изучения протекающих в ходе химических превращений реакций. Распределение компонентов смеси изучали на тонких пленках образцов, полученных прессованием. Образцы травили в высокочастотной кислородной плазме в течение 10800-14200+100 с. Затем по известной методике [73] на образцы наносился слой углерода. Далее углеродная реплика снималась и помещалась на специальную сетку и просматривалась в электронный микроскоп. Исследования проводились на электронном микроскопе TeslaWS-500.

Исследование физико-механических характеристик полимеров

Все физико-механические испытания проводились в соответствии с ГОСТ 269-66. Прочностные характеристики полимеров определялись на разрывной машине 2000-IP в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66, предъявляемыми к индивидуальным полимерам или смесям полимеров, при скорости движения подвижного зажима (без нагрузки) 500+25 мм/мин. Испытания проводились в нормальных условиях (температура 22+2 °C, влажность 60-70 %).

Термический анализ полимеров

Термомеханический анализ (ТМА)

Снятие кривых при постоянном нагружении осуществлялось при удельном давлении 0.64 МПа и скорости напева 2 град/мин.

Предварительно термический блок охлаждался жидким азотом. Испытания проводились в интервале температур от -100 до +50 °C.

Дифференциально-термический (ДТА) и термогравиметрический анализ (ТГА)

ДТА и ТГА полимеров, модифицированных изоцианатами и их производными, проводились на дериватографе системы Паулик-Паулик-Эрдеи. Скорость нагрева составляла 5 град/мин. Исследования осуществлялись в интервале температур 20-500 °C.

Изучение термоокислителыюй деструкции методом автоокисления

С целью определения эффективности термостабилизирующего действия модификаторов изучалась кинетика автоокисления. Метод основан на регистрации поглощения кислорода полимером [74]. Испытания проводились на окислительной установке, состоящей из нескольких секций, представляющих собой дифманометры с присоединенными к ним пробирками с навесками образцов. Пробирки помещались в термостат, где поддерживалась температура 200 °C. После предварительного вакуумирования система заполнялась кислородом до достижения давления 25 МПа. Поглощение полимером кислорода фиксировалось по изменению давления в системе через определенные промежутки времени. По результатам эксперимента строилась кинетическая кривая автоокисления в координатах ДРо2-Т.

Изучение термоокислительной деструкции по изменению показателя текучести расплава

Реологические исследования проводились на капиллярном вискозиметре ИИРТ [75]. При течении расплава через капиллярную насадку определяли секундный расход.

Определение параметров сетки

Структуру трехмерной полимерной матрицы описывали эффективной плотностью сшивки, характеризуемой по Флори числом эластичных элементов пс или числом эффективно сшитых цепей и экспериментально определяемой из уравнения кинетической теории высокоэластичности. Испытания проводили по измененному методу Клиффа-Гледдинга на релаксометре сжатия при температуре, превышающей температуру стеклования на 50 °C. Цилиндрические образцы (d=6-8 мм. h= 10 мм) подвергали одноосному сжатию при ступенчатом режиме нагружения, колебание температуры составляло 0.5 °C, при этом снимали зависимость деформации от нагрузки. Построив зависимость F=f (a-1/оГ) и рассчитав ее наклон, определяли плотность поперечных связей: где F- Hai-рузка, Н;

моль м3

а- степень деформации;

R- универсальная газовая составляющая;

Т- абсолютная температура, К;

S- площадь поперечного сечения недеформированного образца, м2.

  • (/о - 0 а = ~I---'
  • 10

где 10- высота недеформированного образца, м; /- деформация образца.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >