Лабораторная работа № 2. Определение содержания аминного азота в мелассе методом формольного титрования

Цель работы: освоить метод определения аминного азота в мелассе формольным титрованием.

Оборудование и материалы: pH-метр; мерные колбы вместимостью 100 см3; пипетки вместимостью 20 и 5 см3; химические стаканы на 100 см3; формольная смесь (50 см3 формалина х. ч. смешивают с 1 см3 раствора фенолфталеина с массовой долей 1 % и титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроксида натрия до появления слабо-розового окрашивания. Смесь пригодна в течение 2-3 дней); раствор гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, меласса.

Проведение анализа

В стакане взвешивают (25 ± 0,01) г мелассы и массу навески теплой дистиллированной водой, освобожденной кипячением от СО2, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор охлаждают до 20 °C, доводят до метки водой и перемешивают. В химический стакан отбирают пипеткой 20 см3 полученного раствора и титруют его 0,1 моль/дм3 раствором щелочи до pH = 7. Затем сюда же приливают из цилиндра 5 см3 формольной смеси и продолжают титрование до pH =9,1.

Для контрольного титрования в химический стакан отмеривают 20 см3 дистиллированной воды и 5 см3 формольной смеси и также титруют до pH 9,1.

Содержание аминного азота X рассчитывают по уравнению

Х = 0,0014 (а — 6) ? 100/ Н,

где а - объем 0,1 моль/дм3 раствора щелочи, пошедшего на титрование 20 см3 раствора мелассы, см3; б - то же, на титрование контрольной пробы, см3; И — навеска мелассы, содержащаяся в 20 см3 раствора, г.

Пример. На анализ взято 25 г мелассы в мерную колбу вместимостью 100 см3. В 20 см3 раствора мелассы содержится 25: 100 • 20 = 5 мг мелассы. На титрование 20 см3 раствора мелассы пошло 11,2 см3 0,1 моль/дм3 раствора щелочи, а контрольной пробы - 0,2 см3 той же щелочи. Содержание аминного азота в мелассе

Х = 0,0014- (11,2-0,2)- 100:5=0,31 %.

Лабораторная работа № 3. Определение содержания аминного азота в пивном сусле

Цель работы: освоить метод определения аминного азота в пивном сусле медным способом.

Оборудование и материалы: раствор хлорной меди; раствор трехзамещенпого фосфата натрия; боратный буферный раствор; суспензия фосфорнокислой меди (1 объем хлорной меди смешивают с 2 объемами раствора фосфата натрия и приливают 2 объема раствора боратного буфера; суспензию можно использовать в течение 2-3 сут); 10 % -ный раствор йодистого калия; раствор тимолфталеина; 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) раствор тиосульфата натрия (l^S^COj); уксусная кислота с массовой долей 80 % (ледяная); раствор крахмала с массовой долей 1 %, пивное сусло.

Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5-10 см3 прозрачного сусла, прибавляют 3-4 капли тимол-122

фталеина и по каплям 1 моль/дм3 раствор гидроксида натрия до бледно-голубого окрашивания. При перемешивании осторожно приливают 30 см3 суспензии фосфорнокислой меди и доводят до метки дистиллированной водой. Смесь после тщательного перемешивания фильтруют через бумажный фильтр, перефильтровывая первые порции фильтрата.

10 см’ прозрачного фильтрата переносят в фарфоровую чашку или коническую колбу, добавляют 0,5 см3 уксусной кислоты, прибавляют к нему 10 см3 раствора йодистого калия и после размешивания оттитровывают выделившийся йод 0,01 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия и добавляют в конце титрования 1 - 2 капли раствора крахмала. Титрование заканчивают при обесцвечивании раствора от одной капли тиосульфата натрия.

При принятом разбавлении количество аминного азота рассчитывается по уравнению (исходя из того, что 1 см3 0,01 моль/дм3 раствора тиосульфата соответствует 0,28 г азота)

%=а0,28б-10-100/50,

где а - объем 0,01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, см3; б - объем исследуемой жидкости, взятый на анализ, см3.

Пример. На анализ взято 10 см3 пивного сусла. На титрование выделившегося йода в 10 см3 фильтрата пошло 1,16 см3 0,01 п. раствора тиосульфата натрия. В 100 см3 пивного сусла содержится х= 1,160,28-10-10-100:50=16,24 мг аминного азота.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >