Лабораторная работа № 4. Определение этилового спирта в растворах рефрактометрическим методом

Цель работы: освоить рефрактометрический метод определения концентрации спирта в растворах; по полученным результатам провести сравнительную оценку исследуемых образцов.

Оборудование и материалы: рефрактометр; водноспиртовые растворы.

Краткие теоретические сведения

Водно-спиртовые растворы, содержащие до 52 % мае. спирта, рефрактометрируются непосредственно, а более кон центрированные растворы, у которых одному и тому же показателю преломления отвечают две концентрации спирта, разбавляются вдвое по массе дистиллированной водой.

Работая с водно-спиртовыми растворами, соблюдают температуру растворов и призм рефрактометра (20±0.1) °C, так как показатель преломления спирта резко изменяется в зависимости от температуры. Этиловый спирт очень летуч, поэтому все работы с ним проводят быстро, очень осторожно и без потерь. Допустимая погрешность при параллельных анализах - 0,1 деления условной шкалы рефрактометра.

Проведение анализа

Определив показатель преломления раствора, находят крепость разбавленного раствора по графику или таблице и полученную величину удваивают. Растворы объемным методом не разбавляют, так как полученные результат резко искажается за счет сжатия раствора.

Лабораторная работа № 5.

Лабораторная работа № 5. Определение содержания этилового спирта в бражке интерферометрическим методом

Цель работы: освоить интерферометрический метод определения концентрации спирта в бражке; по полученным результатам провести сравнительную оценку исследуемых образцов.

Оборудование и материалы: установка для перегонки бражки; мерная колба вместимостью 25 см3; мерные пипетки вместимостью 5 и 10 см3; интерферометр ИТР-2; термометр с ценой деления 0,1 °C; 1 моль/дм3 раствор NaOH, бражка.

Краткие теоретические сведения

Концентрацию спирта в бражном дистилляте определяют с помощью интерферометра по отношению к дистиллированной воде. Небольшой объем нативной бражки (5 см3) по зволяет быстро получить и проанализировать дистиллят с абсолютной точностью ± (0,01 - 0,02) % об.

Для работы с интерферометром используют водноспиртовые растворы, содержащие примерно 2 % об. спирта, поэтому более крепкие пробы, в том числе дистиллят бражки или фильтрат, перед интерферометрированием разбавляют дистиллированной водой.

Интерферометр снабжен набором кювет размером 80, 40, 20, 10 и 5 мм, которые подбирают с учетом крепости анализируемого вещества, заданной точности измерения и сохранения интервала значений разности показателей преломления, которую можно измерять на данном приборе.

Проведение анализа

Бражку из крахмалосодержащего сырья быстро перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр, мелассную бражку нс фильтруют.

При содержании в бражке примерно 8 - 12 % об. спирта поступают следующим образом. 5 см3 бражки или ее фильтрата при 20 °C перегоняют. Отгонка водно-спиртовых паров ведется очень осторожно во избежание пригорания сухих веществ бражки. Спустя 5-6 мин, когда перегнали 2/3 от первоначального объема жидкости, нагревание прекращают, холодильник через верхнее отверстие промывают из пипетки 5 -8 см3 дистиллированной воды и ополоски собирают в приемную колбу. Доводят водой содержимое колбы при 20 °C до метки. В хорошо перемешанном разбавленном дистилляте определяют содержание спирта на интерферометре ИТР-2.

Для интерферометрического анализа спирта пригоден также дистиллят бражки, полученный при перегонке 200 -250 см3 исходного продукта и затем разбавленный водой в 5 раз.

Для анализа бражного дистиллята включают прибор в сеть и проверяют совпадение интерференционных полос при пустой термокамере. Эту же работу повторяют с дистиллированной водой, налитой в термокамеру. Определив нуль кюветы, приступают к анализу бражного дистиллята. Интерферен ционные полосы совмещают, вращая микрометрический винт. Полосы совмещают 3-5 раз до получения четкой картины в поле зрения объектива и устойчивого отсчета в пределах 1 - 2 делений по шкале барабана. Величина смещения, выраженная в делениях шкалы, пропорциональна концентрации спирта в бражном дистилляте, поэтому крепость бражного дистиллята Ссп и бражки определяют в процентах объемных по формуле

Ссп = К • т ? а,

где К - коэффициент пропорциональности между концентрацией анализируемого раствора и показанием шкалы интерферометра. Его определяют периодически для каждого прибора, кюветы и исследуемого вещества; а - разбавление; т - показание шкалы интерферометра.

Лабораторная работа № 6.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >