Лабораторная работа № 1. Определение в воде сухого остатка

Цель работы: освоить метод определения сухого остатка в воде.

Оборудование и материалы: сушильный шкаф, аналитические весы, фарфоровая чашка, водяная баня; исследуемая вода, дистиллированная вода.

Проведение анализа

В предварительно взвешенную фарфоровую чашку диаметром около 10 см и помещенную на водяную баню постепенно приливают 500 см3 исследуемой воды и выпаривают. Водяную баню лучше наполнять дистиллированной водой во избежание попадания в чашку осадка с брызгами кипящей воды.

После выпаривания чашку с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Для вычисления сухого остатка в 1 дм3 воды найденную массу осадка умножают на 2.

Пример. Масса высушенного осадка в чашке после выпаривания 500 см3 воды равна 0,2120 г, или 212 мг. Следовательно, содержание сухого остатка равно 424 мг/ дм3.

Лабораторная работа № 2. Определение окисляемости воды перманганатным методом

Цель работы: освоить перманганатный метод Кубеля для определения окисляемости воды.

Оборудование и материалы: конические колбы, часовое стекло; серная кислота, разбавленная водой в соотношении 1:3, 0,01 моль/дм3 раствор перманганата калия, 0,01 моль/дм3 раствор щавелевой кислоты, исследуемая вода.

Краткие теоретические сведения

Перманганат калия (КМпО4), будучи сильным окислителем, реагирует в кислой среде с восстановителями. В анализируемую воду перманганат калия вводят в виде 0,01 моль/дм3 раствора с некоторым избытком. Для учета его количества, пошедшего на окисление примесей воды, в реакционную смесь вводят такой же объем 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) раствора щавелевой кислоты, реагирующей с перманганатом калия:

2МпО/ + 5С2О42 +16 Н+-> 2Мп2+ + 10 СО2 +8 Н2О.

Не вступившую реакцию щавелевую кислоту оттитро-вывают перманганатом калия и по результату титрования вычисляют окисляемость воды. Окисляем ость выражают в см3 перманганата калия, либо в мг кислорода, расходуемого на окисление примесей в I дм3 воды.

При анализе питьевой воды обычно определяют перманганатную окисляемость. В основе метода перманганатной окисляемости лежат следующие реакции.

О степени загрязненности воды органическими примесями по се окисляемое™ можно судить только в том случае, если учесть влияние на окисляемость неорганических восстановителей. Для этого при наличии в воде железа, сероводорода, нитритов их определяют отдельно, а результат, пересчитанный на окисляемость, вычитают из величины окисляемо-сти воды. Пересчет производят, руководствуясь тем, что 1 мг H2S соответствует 0,47 мг, 1 мг NO2 — 0,35 мг, а 1 мг Fe2+ — 0,14 мг кислорода. Влияние хлоридов на окисляемость обычно устраняют добавлением к анализируемой пробе воды 0,4 г сульфата ртути.

Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают 100 см3 анализируемой воды, 5 см3 серной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1 : 3, 10 см3 0,01 моль/дм3 раствора перманганата и вносят несколько стеклянных шариков или капилляров. Закрыв колбу часовым стеклом, ее содержимое за 5 мин подогревают до кипения и кипятят 10 мин. К горячему раствору добавляют 6 см3 0,01 моль/дм3 раствора щавелевой кислоты и размешивают его вращением колбы.

Обесцветившийся горячий раствор титруют 0,01 моль/дм3 раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания. Температура раствора не должна падать ниже 80 °C. Израсходованное на титрование количество перманганата равно количеству его, пошедшему на окисление примесей воды. Если раствор при кипячении обесцветится или побуреет, определение повторяют с разбавленной пробой воды и одновременно ставят холостой опыт с водой, взятой для разбавления.

Для холостого опыта в коническую колбу отмеривают 100 см3 дистиллированной воды и ведут определение окисляемое™ так же, как и в исследуемой воде. Определение окисляемости с предварительным разбавлением анализируемой воды повторяют также и тогда, когда расход перманганата на титрование составляет более 6 см3.

В конце определения окисляемости рекомендуется проверить молярную концентрацию раствора перманганата по щавелевой кислоте. Для этого в горячий раствор после титрования вносят 10 см3 0,01 моль/дм3 щавелевой кислоты и титруют перманганатом калия до появления розового окрашивания. Коэффициент нормальности перманганата вычисляют из уравнения:

KV = 0,01 10, где V - объем перманганата, пошедшего на титрование, см3.

Окисляемость воды Ок, мг кислорода на 1 дм3 воды,

Ок = У, K S - 1000/ V,, где V/ - объем раствора перманганата, пошедшего на титрование пробы с исследуемой водой, см3; V2 - объем пробы исследуемой воды, см3; 8 - объем кислорода, эквивалентный 1 см3 нормального раствора перманганата, см3; К - коэффициент молярной концентрации перманганата.

При разбавлении пробы исследуемой воды из величины V/ вычитают объем перманганата, расходуемого на окисление пробы воды, взятой для разбавления.

Пример. Вода для определения окисляемости разбавлена дистиллированной водой вдвое. На титрование пробы исследуемой воды пошло 2 см3 перманганата. На титрование холостой пробы израсходовано 0,2 см3 перманганата. Так как в пробе разбавленной воды содержится 50 см3 дистиллированной, то для окисления содержащихся в ней примесей потребуется 0,1 см3 перманганата. При проверке рабочего раствора израсходовано 10,2 см3 Следовательно, коэффициент его молярной равен:

нормальности перманганата, концентрации

ь. 10 0,01

=0,0098,

К —-------

10,2

а окисляемость воды:

(2-0,1) 0,0098-8-1000 , )ft л/ 3

Ок - -------------------------1,49 мг Oilдм

100

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >