От авторов

Изучение химического состава сырья, используемого в бродильном производстве, химических, физико-химических и биохимических процессов, происходящих при переработке растительного сырья на различных этапах его хранения и обработки является важным аспектом подготовки квалифицированных специалистов. Необходимы знания процессов получения полупродуктов и готовой продукции, влияния различных компонентов сырья и метаболитов микроорганизмов, используемых в бродильном производстве, на качество изделий.

В связи с модернизацией предприятий бродильной отрасли, внедрением современного высокоточного оборудования необходимо освоение базы физико-химических методов анализа, знание аппаратурного оформления производственных лабораторий для оптимизации и совершенствования технологических процессов, для повышения качества готовой продукции.

Цель освоения дисциплины «Методы исследования сырья и продуктов растительного происхождения» - формирование профессиональных компетенций, связанных с изучением основных методов тсхнохимичсского контроля пивоваренного, солодовенного, спиртового, дрожжевого, ликероводочного и безалкогольного производства; изучение теоретических основ и условий выполнения общих методов контроля, используемых в бродильной отрасли, подготовка бакалавра к выполнению работ научно-исследовательского характера в области технологии пищевых продуктов.

Процесс изучения дисциплины направлен на формирование следующих компетенций:

  • - способности определять и анализировать свойства сырья и полуфабрикатов, влияющие на оптимизацию технологического процесса и качество готовой продукции, ресурсосбережение, эффективность и надежность процессов производства спирта, ликеро-водочных изделий, хлебопекарных дрожжей, пива и безалкогольных напитков (ПК-4);
  • - способности владеть методами технохимического контроля качества сырья, полуфабрикатов и готовых изделий (ПК-6).

Методы определения влажности 4 технологических объектов

Влажность сырья, полупродуктов и некоторых видов готовой продукции (зернового сырья, солода, ферментных препаратов и др.) является одним из главных свойств материалов, определяющих их качество и оказывающих влияние на технологические процессы.

Влажностью называют содержание воды в материале, выраженное в процентах от его массы. По разности между массой материала и массой воды находят содержание сухих веществ в материале. Следовательно, чем больше воды содержит материал, тем меньше в нем сухих веществ и тем ниже его экономическая ценность.

Чтобы избежать непроизводительных расходов при приеме и отпуске зерна, солода и других материалов, определяют их влажность, и все расчеты, связанные с определением их количества и качества, а также выхода продукта из сырья, ведут на сухое вещество.

Вода, содержащаяся в материале, является балластом, который приходится оплачивать, хранить, транспортировать и т. д. Кроме того, она обусловливает режим многих технологических процессов (сроки и условия хранения зерна устанавливаются в зависимости от его влажности; при выработке солода изменяют степень замачивания зерна и скорость обезвоживания свежепроросшего солода при сушке и т. д.). Таким образом, степень влажности материалов на разных стадиях производства является одним из основных показателей, по которому ведется контроль и учет.

Виды связи влаги в твердых материалах

В теории сушки материалы растительного происхождения (в частности, зерно и продукты его переработки) рассматриваются как коллоидные капиллярно-пористые тела. Вода, входящая в состав этих материалов, связана с сухими веществами различными силами. В зависимости от энергии, нсобходимой для удаления влаги из материала, всю влагу условно разделяют на свободную и связанную. Связанная вода прочно удерживается сухими веществами материала и с большим трудом удаляется при сушке. Свободная вода слабо связана с сухими веществами и легко испаряется при сушке.

Для коллоидных капиллярно-пористых тел П. А. Ребиндер предложил следующую классификацию форм связи воды с сухими веществами.

  • 1. Химическая форма связи, при которой молекулы воды входят в состав вещества в точном количественном соотношении. Для удаления воды требуется особо интенсивная обработка теплом, приводящая к разрушению структуры материала.
  • 2. Физико-химические формы связи — адсорбционная и осмотическая. Адсорбционно связанная вода удерживается силами Ван-дер-Ваальса поверхностных молекул коллоидных веществ (белков и углеводов) на границе раздела твердое тело - вода. Это силовое поле прочно удерживает молекулы воды вокруг коллоидов, и поэтому адсорбированная вода называется связанной. В зерновых культурах при их влажности ниже 14 % вода находится в связанном состоянии. С увеличением влажности до 14,5 - 15,5 % (критическая влажность) появляется свободная влага.

Дальнейшее поглощение воды обусловливается силами осмоса и диффузии. Такая вода называется осмотически поглощенной, или структурной. Она менее прочно связана с сухими веществами, чем адсорбированная, и характеризует стадию набухания.

3. Физико-механические формы связи характерны для воды, заполняющей капилляры, крупные поры пустоты в телах. Она удерживается капиллярами с большой силой. Влага, удерживаемая силами сцепления, наименее прочно связана с материалом и может быть удалена механическим путем.

Классификация и характеристика методов определения влаги

Для определения влажности материалов разработаны различные методы, которые подразделяются на две группы -прямые и косвенные.

К прямым относятся методы, в которых происходит разделение материала на сухое вещество и воду. Для выделения воды используются тепло, безводные растворители и химические реактивы.

К косвенным относятся методы, в которых измеряются изменения физических величин или свойств, функционально связанных с влажностью материалов.

Прямые методы определения влажности по принципу действия можно разбить на ряд групп.

Теплофизические методы основаны на испарении воды из навески анализируемого материала. По разности между массой материала до высушивания и оставшейся массой сухого вещества вычисляют массу испарившейся воды. Для высушивания используют различные приборы, отличающиеся как по конструкции, так и по форме передачи теплоты высушиваемому материалу.

Дистилляционные методы основаны на совместной отгонке из анализируемого вещества воды и органического растворителя, не смешивающегося с водой.

При кипении смеси общее давление паров воды и жидкости превышает атмосферное давление, поэтому температура кипения смеси ниже температур кипения ее компонентов. Например, смесь воды (/КНп=100 °C) с толуолом (гКип=И0 °C) кипит при 88 °C, с ксилолом (Гкнп=138 °C) - при 92 °C, с тетра-хлорэтаном 0кип=146 °C) - при 94 °C и т. д. С понижением температуры испарения воды возможность разложения органических веществ уменьшается и, кроме того, жидкость предохраняет высушиваемый материал от окисления. Отгонка воды при температуре кипения смеси заканчивается за 10-20 мин.

Дистилляционные методы делятся на две основные группы: прямого определения количества воды и открытой дистилляции.

При прямом определении количества воды смесь паров воды и не смешивающейся с ней жидкости конденсируют, дистиллят собирают в градуированный приемник, где происходит расслоение его на два слоя, и по границе раздела двух жидкостей отсчитывают объем воды, отогнанный из взятой навески материала.

Влажность материала методом открытой дистилляции определяется по убыли массы после нагревания анализируемого материала в среде высококипящих веществ, масса которых при нагревании не изменяется. Для анализа берут растительные и вазелиновое масла, парафин.

Химические методы основаны на взаимодействии воды с некоторыми реактивами (металлическим натрием, карбидом кальция, реактивом Фишера). Содержание воды в анализируемой пробе определяют по эквивалентному количеству вещества, образовавшегося в результате реакции. Однако из-за трудоемкости, недостаточной точности и других причин эти методы не получили применения Исключение составляет тит-риметрический метод К. Фишера, в основу которого положена реакция йода с водой в присутствии диоксида серы: I2+SO2+H2O—>2HI + H2SO4. Для связывания кислотных продуктов и устранения обратимости реакции К. Фишер предложил готовить растворы йода и диоксида серы в пиридине и применять эту реакцию для количественного определения воды. В качестве безводного растворителя пиридина он использовал метанол или бензол. Предложенный им раствор получил название реактива Фишера. Специфичность реакции и простота метода быстро завоевали всеобщее признание, метод стал широко использоваться для определения воды в любом количестве и во всевозможных органических и неорганических материалах. По точности определения малых количеств воды метод Фишера не имеет себе равных.

Прямые методы, как правило, требуют большой затраты времени и труда, непригодны для оперативного контроля. Поэтому усиленно разрабатываются косвенные методы, позволяющие быстро получать информацию о влажности материала, автоматизировать процесс измерения влажности и создавать системы автоматического управления по влажности многих производственных процессов (хранения зерна, сушки солода и др.).

Из косвенных методов практическое применение в пищевой промышленности получили электрометрические методы, в которых измеряются электропроводность и диэлектрическая проницаемость:

кондуктометрические методы основаны на измерении электрической проводимости или сопротивления в цепи постоянного тока;

емкостные методы основаны на измерении диэлектрической проницаемости (емкости) в цепи переменного тока.

Электрометрические методы определения влажности

В основу электрометрических методов положены закономерные изменения электрических характеристик материала в зависимости от его влажности. Из многих электрометрических методов измерения влажности практическое применение имеют две группы: кондуктометрические методы, основанные на измерении электрической проводимости или сопротивления в цепи постоянного тока; емкостные методы, основанные на измерении диэлектрической проницаемости (емкости) в цепи переменного тока.

Метод электропроводности, или кондуктометрический метод, основан на зависимости электрического сопротивления материала от степени его влажности: чем выше влажность, тем меньше удельное сопротивление материала и тем выше его электропроводность.

Измерение электрических характеристик материалов осуществляют электровлагомерами, состоящими из двух основных узлов - датчика и измерительного устройства. В кондуктометрических влагомерах датчиками являются элсктро-8 ды, подводящие ток к анализируемой пробе материала. При прохождении тока через пробу его сила изменяется в зависимости от влажности материала. В емкостных влагомерах (ди-элькометрах) датчиком служит конденсатор с воздушным пространством, заполняемым исследуемой пробой. Изменение влажности материала преобразуется в изменение электрической емкости конденсатора.

Главное преимущество электрометрических методов перед другими заключается в их оперативности, возможности получать результаты анализа через 1-2 мин. Поэтому они пригодны и для автоматического контроля и управления ряда технологических процессов (хранения зерна и солода, сушки солода, дрожжей и других продуктов).

Подробнее остановимся на кондуктометрическом методе. В материалах органического происхождения носителя тока являются ионы, образующиеся при диссоциации молекул различных веществ. Степень диссоциации молекул органических веществ (углеводов, белков, жиров) очень низкая, поэтому в сухом состоянии они являются диэлектриками, слабо проводящими ток. При увлажнении материала его электропроводность возрастает главным образом за счет растворения в воде содержащихся в материале минеральных солей, способных почти полностью диссоциировать на ионы. В результате этого удельное объемное сопротивление материала снижается на 12-18 порядков.

is я г Для зерновых культур и

других капиллярно-пористых коллоидных материалов

зависимость электрического сопротивления от влагосодержания в общем виде выражается степенной функцией (рис. 1). Как видно из рис. 1, при низкой и средней влажности

о 2о « «о ж % материала (примерно до 18-20%)

Рис. 1 Зависимость электрического сопротивления пористого материала (Rx) от влажности (W)

даже небольшое повышение влаж-влажности приводит к значительному снижению сопротивления

(кривая круто падает). Следовательно, в этом диапазоне влажности метод обеспечивает высокую чувствительность определения. С дальнейшим повышением влажности кривая становится более пологой, чувствительность метода сильно понижается и в то же время повышается влияние посторонних факторов (тип и сорт зерна, его химический состав и т. д.), вследствие чего уменьшается точность определения влажности. При влажности ниже 11 % сопротивление материала прохождению тока настолько велико, что для его измерения требуются более высокочувствительные приборы, чем те, которые используются во влагомерах.

В лабораторном контроле широкое распространение получили влагомеры, работающие по принципу измерения электропроводности («Элвиз -2», РВ-ЗООЗ, Kett РМ-400, Riceter-M, Wile-55, Wile-65 и др.). В этих приборах зерно попадает в межэлектродное пространство, через которое пропускают электрический ток. Значение электропроводности зерна автоматически переводится в значение влажности, выраженное в процентах, которое высвечивается на цифровом табло прибора. Весь процесс занимает всего 3-5 мин, что является большим преимуществом данного метода. Однако по своей точности, он значительно уступает стандартному методу определения влажности. Электропроводность зерна зависит от ряда факторов: вида культуры, химического состава, физических свойств, наличия примеси, температуры зерна и воздуха межзерновых пространств.

Влагомер зерна марки Wile 65 способен быстро и точно измерить влажность проб (зерен и семян). Измерения, которые проводятся при помощи измерителя влаги Wile 65 очень удобны и просты: сам прибор управляется всего двумя кнопками, а для настройки и вывода информации оборудован небольшим дисплеем. Перед началом измерений следует выбрать соответствующую сорту зерна калибровку. Затем нужно засыпать зерно в пробоотборник, плотно закрыть крышку и включить стартовую кнопку измерителя влажности зерна. Через несколько секунд результат исследования будет выведен на дисплей (указывается в процентах к массе пробы). Для удобства работы с аппаратом в память измерителя влажности Wile 65 введены допустимые влажностные характеристики самых распространенных сортов сырья (16 калибровочных шкал). Но существует возможность автоматической или ручной перенастройки стандартных шкал в зависимости от региональных особенностей и нового сорта зерна или семян, при выполнении печного просушивания сырья.

Метод диэлектрической проницаемости, или емкостный метод, основан на значительном различии величин диэлектрической проницаемости (ДП) воды (е = 81) и сухих веществ (для сухого зерна, например, величина е колеблется в пределах 3 - 5). Следовательно, с увеличением влажности материала увеличивается его ДП.

Теплофизические методы определения влажности

Основным методом определения влажности является метод высушивания при высоких температурах в универсальном сушильном шкафу. Он введен в большинство стандартов, нормирующих качество твердых и сыпучих материалов по влажности.

В растительном материале и продуктах его переработки при продолжительном воздействии высокой температуры в присутствии кислорода протекают процессы окисления и гидролиза ряда органических веществ, в результате которых возрастает количество сухих веществ, что нередко приводит к увеличению массы навески к концу сушки. Наряду с этим могут иметь место потери сухих веществ за счет улетучивания легкоразлагающихся соединений. Таким образом, точного определения влажности методом высушивания достичь практически невозможно и получаемые результаты имеют лишь приближенное значение. Кроме того, для ускорения сушки в большинстве случаев приходится измельчать материал, теряя при этом часть влаги, что также снижает точность метода. Другим существенным недостатком методов высушивания является их малая производительность и высокая трудоем кость: на проведение анализа затрачивается от 1 до 5 ч, при этом приходится делать несколько взвешиваний.

При определении влажности нужно всегда помнить, что растительный материал активно поглощает влагу из воздуха, поэтому бюксы только при высушивании оставляют открытыми, при всех же других операциях (охлаждении, взвешивании) их закрывают крышкой.

Эталонным называют метод, по которому сверяется точность результатов анализа, полученных другими методами. Эталонный метод (ГОСТ 8.432-81) применяется для градуировки вновь разрабатываемых влагомеров и проверки погрешностей уже существующих приборов и методов анализа.

Определение влажности проводится в специальном сушильном аппарате, названном образцовой вакуумной тепловой установкой. Высушивание навесок зерна ведется под вакуумом при остаточном давлении не более 13,3 кПа в две ступени: сначала зерно подсушивают при температуре 105 "С в течение 30-50 мин (в зависимости от влажности культуры и зерна), а затем при 130 “С в течение 1 ч.

При определении влажности целых зерен используют бюксы со встроенным размалывающим устройством. После подсушивания бюксы вынимают, охлаждают, размалывают находящееся в них зерно и снова помещают в шкаф для окончательного высушивания.

Для анализа из каждой пробы зерна берут три навески и одновременно их высушивают. Сходимость результатов анализа оценивают по величине наибольшего расхождения между значениями их влажности, которая не должна превышать 0,1 %.

Эталонный метод определения влажности дает наиболее достоверные данные об общей влажности зерна. Точность метода обеспечивается тремя условиями высушивания: созданием вакуума, при котором окислительные процессы сведены к минимуму, размалыванием зерна в том же бюксе, в котором была взята навеска; высокой температурой высушивания в вакууме, обеспечивающей испарение адсорбированной воды.

Измерение влажности с помощью инфракрасных лучей

Инфракрасный термогравиметрический (ИК ТГ) метод определения влажности заключается в измерении массы образца анализируемого вещества до и после его высушивания под действием инфракрасного излучения.

Инфракрасные тсрмогравимстричсскис влагомеры разных типов характеризуются различными источниками инфракрасного излучения, их геометрией, мощностью излучения; диапазоном и точностью поддержания температуры в рабочей камере; диапазоном и погрешностью взвешивания.

Особенностью ИК ТГ метода является необходимость задания конкретных параметров режима измерений, обеспечивающих полное удаление влаги из образца анализируемого вещества без его разложения. ИК-сушилки понижают среднее время сушки до 5 - 50 мин, работая при этом с точностью сравнимой с печной сушкой. Однако за один раз можно проанализировать только одну пробу.

Современные термогравиметрические инфракрасные влагомеры (типа FD - 610) предназначены для измерения влажности процентного влагосодержания образцов сыпучих, волокнистых и пастообразных материалов путем их нагревания инфракрасным излучением с последующим измерением весовых изменений после выпаривания. На дисплее показывается процентное соотношение влажной и сухой составляющих образцов, возможно измерение влажности образцов массой от 5 до 70 г с высокой степенью точности. Температура высушивания автоматически поддерживается на заданном уровне. Прибор автоматически останавливает свою работу, как только достигается заданная точность измерений в установленное время.

Применение прибора позволяет также проводить эксперименты и приводить диаграммы, иллюстрирующие процесс изменения влажности в процессе высушивания образцов муки, измельченного зерна, солода (кривые сушки).

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >