Метод атомно-зондовой томографии облученных материалов

Физические основы и развитие метода

В конце 20 века широкое распространение при исследовании тонкой структуры реакторных материалов получил метод атомного зонда (A3, в англоязычной литературе используется термин atom probe - АР). A3 является дальнейшим развитием автоионного микроскопа - первого в истории науки прибора, позволившего наблюдать отдельные атомы, изобретенного в 1955 г. Э. Мюллером [6].

В автоионной микроскопии образец исследуемого металла изготавливается методом элекгрополировки в виде острой иглы с радиусом кривизны 50-100 нм, что позволяет получать высокие значения напряженности поля 20-60 Вт/нм, необходимые для повышения вероятности ионизации. На образец, помещенный в вакуумную камеру, подается высокий положительный потенциал (3-30 кВ). Поскольку разрешающая способность автоионного микроскопа возрастает с уменьшением кинетической энергии ионизирующейся частицы, образец охлаждается до криогенных температур. В камеру напускается гак называемый изображающий газ (обычно гелий или неон) при давлении ~10"3 Па. Под действием поля атомы изображающего газа поляризуются и притягиваются к поверхности иглы и, в конечном итоге, адсорбируются полем на поверхности иглы. Затем происходит автоионизация этих атомов за счет туннелирования электронов в иглу, а образовавшиеся ионы ускоряются полем в сторону флуоресцентного экрана (позже замененного на микроканальную пластину), где и формируется изображение поверхности-эмиттера. Вероятность ионизации атомов на участках поверхности иглы с повышенной локальной напряженностью поля увеличивается. Таким образом, увеличивается и число ионов, образующихся над выступающими участками поверхности - ступеньками кристаллической решетки, отдельными выступающими атомами, что обеспечивает образование контрастного изображения поверхности. Более подробно описание метода можно найти в специальной литературе, например в [7].

В конце 1960-х годов был создан A3 - прибор, позволяющий идентифицировать природу атомов поверхности образца с помощью времяпролетного масс-спектрометра. Поверхностные атомы испаряются путем приложения к образцу серии импульсов высокого напряжения наносекундной длительности. В масс-спектрометр попадают ионы, траектории которых проходят через зондовое отверстие в микроканальной пластине, на которой предварительно получается автоионное изображение, что позволяет анализировать выбранную область поверхности образца [7]. Масс-спектрометр позволяет анализировать отношение массы иона к заряду на основании соотношения, получаемого путем приравнивания потенциальной энергии иона на поверхности образца при напряжении V к кинетической энергии иона, прилетающего на детектор:

где d - расстояние между образцом и детектором, t - время движения иона, е - заряд электрона [7].

Применение электростатических линз или зеркал, называемых системами компенсации энергии, значительно улучшает разрешение по массам. Так называемая линза Пошенридера позволила достичь разрешения М/АМ = 2000 и однозначно идентифицировать все примеси, в частности никель, молибден и медь, для которых разница в положении пиков масса/заряд на масс-спектре составляет 1/6 атомных единиц массы. A3, оборудованный подобной линзой, позволяет получить профили концентраций для каждого элемента. Разрешение по поверхности выбирается в интервале от 0,3 до 3 нм и поддерживается в течение эксперимента, при этом разрешение по глубине составляет ровно один монослой [8].

Дальнейшее развитие метода A3 связано с использованием позиционно чувствительных детекторов. Подобная система позволяет, помимо идентификации ионов, получить данные об их положении на поверхности образца даже в случае одновременной регистрации ионов детектором [9].

Идея, запатентованная в 1974 г. Дж. Ф. Паницем (J. A. Panitz) [10, И], была развита и реализована в виде прототипа М. Миллером в 1986 [12]. После доработки в 1988 г. фирмой Oxford Nanoscience Ltd. (Великобритания) был выпущен первый коммерческий прибор. В дальнейшем технологические разработки Oxford Nanoscience и М. Миллера с коллегами в Национальной лаборатории Ок-Ридж (США) реализовывались фирмой IMAGO (США). Другим центром разработки современных A3 является Руанский университет и фирма САМЕСА Instruments, Inc. (Франция). С момента приобретения в 2010 г. фирмы IMAGO САМЕСА остается единственным разработчиком коммерческих приборов этого типа.

Схема современного прибора, названного томографическим атомным зондом (в зарубежной литературе - ТАР или 3DAP), представлена на рис. 18.

Схема томографического атомного зонда

Рис. 18. Схема томографического атомного зонда

На металлический образец, находящийся при температуре до 100 К, подается высокий положительный потенциал (5-20 кВ). На острие иглы создается поле высокой напряженности, немного ниже необходимого для испарения атомов. При подаче импульсного напряжения (частота 2 кГц, напряжение 15-25 % от постоянного) происходит испарение атомов с поверхности. Вылетающие ионы попадают на позиционно чувствительный детектор. Детектор одновременно измеряет:

  • - время пролета ионов, что позволяет определить соотношение массы иона к его заряду, т.е. идентифицировать природу атома;
  • - координаты (X, У) точки соударения иона с детектором, что позволяет определить исходное положение атома на поверхности образца.

Соударение иона с детектором локализуется с точностью 0,1 мм. Это соответствует точности определения положения атома на поверхности иглы менее 0,1 нм. Реальная величина несколько ниже из-за искажения траекторий ионов вблизи поверхности иглы. Максимальное разрешение составляет 0,3-0,5 нм. Благодаря импульсному испарению полем атомов поверхности материал исследуется в глубину, слой за слоем. Для каждого испарённого слоя с помощью соответствующего программного обеспечения составляется двухмерная картограмма, а затем проводится реконструкция всего исследованного объёма, типичные размеры которого в современных приборах составляют приблизительно 50x50 нм2 в сечении и глубиной в несколько сотен нм (несколько десятков млн. атомов). Такой подход позволяет создавать трехмерное изображение исследуемого образца с атомным разрешением и идентификацией каждого атома.

Следует отметить, что в современных приборах, помимо использования импульсного напряжения, испарение атомов с поверхности образца может производиться лазерным импульсом, что позволяет проводить исследования полупроводниковых материалов, в частности, в области микроэлектроники.

В России методы АЗ и автоионной микроскопии получили признание во многом благодаря энтузиазму А.Л. Суворова (1943— 2005), с 2001 по 2005 гг. возглавлявшего Институт теоретической и экспериментальной физики, профессора МИФИ, и его коллег, продолжающих начатую им работу (А.Г. Залужный, С.В. Рогожкин и др.).

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >