Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Физика arrow Аналитические методы исследования реакторных материалов

1.2.4. Дифракция электронов в сходящемся пучке

В процессе исследования микроструктуры многокомпонентных материалов, особенно сталей и сплавов, в которых присутствует большое количество мелких выделений, встает вопрос о том, с какой минимальной площади возможно получение дифракционной информации. Если рассматривать дифракцию пучка параллельных электронов, то минимальная площадь соответствует минимальному размеру селекторной диафрагмы, т.е. составляет несколько микрометров. Эго достаточно большая величина по сравнению с размерами выделений, соответственно, дифракционная картина, полученная таким способом, всегда содержит информацию как о выделениях (могут быть выделения различного типа), так и о матрице. В этом случае для разделения структурных компонент, как было описано в и. 1.1.2, требуется идентификация дифракционной картины и последующее построение соответствующих темнопольных изображений. Существует другой способ получить дифракционную картину непосредственно от выделения малого размера, основанный на использовании сфокусированного в точку электронного зонда, применяемого в ПРЭМ.

Процедура получения точечного зонда, сфокусированного на образце, аналогична проведению настроек для работы в режиме ПРЭМ (см. п. 1.2.1). При этом удобно производить поиск интересующего объекта и позиционирование в режиме ПРЭМ, тем более, что при этом микроскоп работает в режиме дифракции. Фактически в ПРЭМ на экране формируется картина дифракции электронов в сходящемся пучке, характеризующемся половинным углом сходимости а. Соответственно, дифракционные рефлексы представляют собой диски, радиус которых определяется данным углом. Обычно в ПРЭМ используется диапазон углов а от 5 до 40 мрад в зависимости от решаемых задач, при этом дифракционные диски, как правило, большие и часто накладываются друг на друга. Чтобы приблизить дифракционную картину к точечной, необходимо, во- первых, выбрать минимальную конденсорную диафрагму, а во- вторых, минимизировать угол сходимости а (например, для микроскопа «Titan» в базовой конфигурации минимальное значение данного угла может составлять ~0,1 мрад). После позиционирования электронного зонда в интересующей точке образца при минимальном а, на экране формируется дифракционная картина от области, размер которой составляет ~0,14 нм (рис. 13)!

Картина нанодифракции с использованием сходящегося пучка электронов от кристаллов а-фазы в стали 316

Рис. 13. Картина нанодифракции с использованием сходящегося пучка электронов от кристаллов а-фазы в стали 316 (угол сходимости а = 1 мрад) (а) и матричная двухлучевая дифракция в стали Х18Н10Т (угол сходимости а= 30 мрад) (б)

Конечно, точечной такая дифракционная картина не будет, но все равно можно измерить расстояния между дисками, оценить межплоскостные расстояния, а также определить углы между векторами обратной решетки, другими словами, произвести идентификацию картины микродифракции. Точность определения параметров решетки будет зависеть от значения угла а; уменьшение точности измерений - неизбежная плата за минимизацию размеров области формирования дифракционной картины.

Весьма полезным представляется метод определения толщины фольги по данным дифракции электронов в сходящемся пучке (СВЕЭ), поскольку толщину фольги надо знать всякий раз, когда проводятся количественные исследования. Метод обладает рядом преимуществ, к числу которых относятся простота использования и возможность его реализации на любом электронном микроскопе (даже при отсутствии режима ПРЭМ, а также спектрометра энергетических потерь) и определение толщины непосредственно для исследуемого зерна. Данный метод позволяет также экспериментально определять длину эксгинкции для исследуемого отражения; точность анализа при прочих благоприятных обстоятельствах достигает 2 % [2]. Разработка метода определения толщины из анализа картин СВЕО и его комплексное исследование были проведены в работе [5], где можно найти подробное описание методики измерений.

Сущность метода заключается в получении картин дифракции электронов в сходящемся пучке в двухлучевом приближении при большом угле сходимости падающего пучка (см. рис. 13, б). При этих условиях внутри дифракционного диска наблюдается система чередующихся темных и светлых полос (внутри центрального диска - комплиментарная система чередующихся полос). Экспериментально измеряют расстояния от центра системы полос до каждого минимума интенсивности L? (в дифрагированном диске), а также расстояние между центральным и дифрагированным дисками ?0. Положение полос описывается уравнением:

где величина отклонения от точных брэгговских условий

Для определения толщины образца и длины экстинкции строят систему графиков зависимости (х,/«, )" от (1/и,)2 для разного номера первой зарегистрированной линии минимума интенсивности. Из полученной системы графиков выбирают тот, для которого точки лучше всего ложатся на линейную зависимость. По тангенсу угла наклона прямой находят длину экстинкции для данного кристаллографического направления, а по свободному члену - толщину фольги на просвечивающем участке.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы