Трансмисионно-сканирующая электронная микроскопия (ПРЭМ)

В последние десятилетия широкое распространение получил метод исследования микроструктуры материалов в просвечивающем электронном микроскопе, при котором используется чрезвычайно локализованный пучок электронов, сфокусированный на образце в точку (электронный зонд), который сканирует изучаемый участок, и информация собирается детектором последовательно для всех точек образца по мере прохождения пучка через них. Результирующая картинка представляет собой растровое изображение, в котором интенсивность в каждой точке модулирована сигналом с детектора. Однако поскольку при этом электронный пучок проходит сквозь образец, данная методика получила название грансмисионно-сканирующей или просвечивающей растровой электронной микроскопии (ПРЭМ) (в англоязычной литературе STEM).

Принципы формирования контраста в ПРЭМ

Основным достоинством ПРЭМ является использование электронного зонда малых размеров, что позволяет получать аналитическую информацию от областей с поперечными размерами от 0,1- 0,2 нм.

В режиме ПРЭМ задача осветительной системы микроскопа - сформировать в плоскости образца точно сфокусированный электронный зонд с оптимальными параметрами интенсивности и угла сходимости. Чем совершеннее будет электронный зонд, тем лучше будет качество анализа. Под совершенством зонда понимается точность фокусировки луча на образце, минимизация искажений, обусловленных несовершенством электронной оптики (астигматизма конденсорной системы и объективной линзы).

Поскольку в режиме ПРЭМ на образец падают электроны под разными углами (пучок характеризуется половинным углом сходимости а, который лежит в диапазоне 5-ЕЗО мрад), после взаимодействия с кристаллом электроны распределены с соответствующим углом расходимости вокруг каждого брэгговского угла, т.е. в задней фокальной плоскости объективной линзы формируется дифракционная картина в виде дисков, радиус которых определяется углом а, в то время как расстояния между центральным и дифракционными дисками зависят от межнлоскостных расстояний в соответствии с законом Вульфа-Брэгга. Для проведения исследований в ПРЭМ необходимо, чтобы дифракционные диски не перекрывались с центральным диском. Это условие достигается выбором правильного значения угла сходимости пучка а.

Регистрация изображения проводится при помощи различных детекторов. Если детектор установлен так, что на него попадают электроны из центрального дифракционного диска, он называется светлопольным детектором и формирует светлопольное изображение. Если на детектор попадают только электроны из дифракционных дисков, он называется темнопольным и формирует темнопольное изображение. Темнопольные детекторы выполнены в виде кольца, при этом электроны из центрального дифракционного диска не попадают на детектор. Существует много типов кольцевых темнопольных детекторов, имеющих различные внешние и внутренние радиусы. Наибольшее распространение получил детектор, позволяющий регистрировать электроны, дифрагированные на большие углы. По этой причине он назван «высокоугловой темнопольный детектор» (в англоязычной литературе НААОР). Основным преимуществом этого типа детектора является его эффективность, определяемая так называемым 2-контрастом - зависимостью вероятности угловой дифракции электронов от атомного номера элемента. Следует отметить, что различие «большие»-«малые» углы в данном случае весьма условно, поскольку угловой диапазон регистрации детектора зависит от длины камеры, которая может варьироваться в весьма широких пределах (от нескольких сантиметров до нескольких метров). Например, даже светлонольное изображение может быть получено на таком детекторе при использовании больших длин камер.

На рис. 10 показан ход лучей в микроскопе в режиме ПРЭМ. Электронная пушка и конденсорная система вместе с предполем объективной линзы формируют на образце точечный электронный зонд. Электроны падают на образец внутри конуса с углом полу- раствора а. Для простоты можно считать, что в режиме ПРЭМ микроскоп работает в режиме элекгронографа, т.е. вся проекционная система выключена, и темнопольный детектор собирает конусы дифрагированных электронов. Изменение длины камеры эквивалентно изменению расстояния от плоскости образца до детектора, хотя в реальном приборе детектор неподвижен, и меняется оптическая сила проекционной системы.

Фактическое отсутствие влияния поля объективной линзы на электроны, прошедшие сквозь образец, исключает возникновение искажений изображения, обусловленных ее несовершенством. В результате, качество изображения в ПРЭМ определяется исключительно точностью фокусировки электронного зонда на образце и отсутствием астигматизма конденсорной системы.

Поскольку в ПРЭМ изображение образца является растровым, изменение увеличения на изображении достигается изменением размера области сканирования, при этом электронный зонд остается неизменным.

Основная задача при проведении юсгировочных процедур в ПРЭМ - точно сфокусировать электронный зонд на образце, минимизировав его размер за счет уменьшения астигматизма конден- серной системы микроскопа. Важно также выбрать правильное значение угла сходимости электронного зонда в зависимости планируемых работ: использование энерго-дисперсионного рентгеновского анализа и спектроскопии энергетических потерь электронов требует большого тока и, соответственно, больших углов сходимости пучка, в то время как для получения атомного разрешения требуются меньшие углы сходимости пучка.

Оптическая ось

Ход лучей в микроскопе в режиме ПРЭМ

Рис. 10. Ход лучей в микроскопе в режиме ПРЭМ

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >