Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Физика arrow Аналитические методы исследования реакторных материалов

1.1.6. Анализ спектров энергетических потерь электронов

После регистрации спектра энергетических потерь электронов его можно использовать как для качественного, гак и для количественного анализа элементного состава анализируемого участка образца. Также достаточно просто измерить толщину образца на просвечивающем участке, что необходимо при проведении анализа объемной плотности изучаемых объектов (выделений фаз, дислокационных петель и т.п.).

Оценка толщины образца выполняется путем подсчета отношения площади под спектром энергетических потерь в области пика плазмонных потерь к площади под спектром в области нулевых потерь. Это отношение показывает, как толщина образца (/) соотносится с величиной средней длины свободного пробега неупругого рассеяния электронов (X). По внешнему виду спектра энергетических потерь можно быстро качественно оценить толщину образца.

На рис. 8 показаны два спектра ЭПЭ: для случая тонкого образца и для случая, когда толщина превышает X. Как видно из рисунка, признаком хорошего места для анализа является, во-первых, наличие одного пика плазмонных потерь, а во-вторых - существенное изменение интенсивности ников нулевых и плазмонных потерь. Современное программное обеспечение, используемое для работы со спектрометром энергетических потерь, имеет удобные встроенные функции измерения толщины образца. Единственное, на что нужно обращать особое внимание, - это безопасная регистрация наиболее интенсивного участка ЭПЭ, содержащего пик нулевых потерь.

Отличия в спектрах ЭПЭ для тонкого (а) и толстог о (б) участков образца

Рис. 8. Отличия в спектрах ЭПЭ для тонкого (а) и толстог о (б) участков образца

Для проведения качественного химического анализа состава образца необходимо проанализировать спектр ЭПЭ и установить, каким элементам соответствуют присутствующие пики энергетических потерь. При этом необходимо учитывать, что для каждого элемента энергетические края поглощения (в зависимости от серии электронного возбуждения атома образца) обладают специфическими особенностями, проявляющимися в разной тонкой структуре края поглощения (наличие максимумов и минимумов, особых отдельных пиков, протяженности края поглощения и т.п.). Для того чтобы убедиться в правильности анализа, необходимо использовать атлас спек тров энергетических потерь, который составлен при съемке различных тест-объетов и обычно поставляется вместе со спектрометром. Сверка формы экспериментальной линии с эталонным спектром - обязательное условие осуществления качественного микроскопического исследования.

В ряде случаев наблюдается сдвиг линий (в пределах нескольких эВ) и изменение формы линий элементов в зависимости от типа химической связи соответствующего атома, например, чистого и окисленного металла. В этом случае лучше иметь эталонные спектры для данного элемента в сходном химическом состоянии. Если таких спектров нет в стандартном атласе, их следует искать в специализированной научной литературе или, при необходимости, получать экспериментально на тонких образцах известного состава.

Основой для проведения количественного анализа в СЭПЭ является измерение увеличения интенсивности энергетических потерь над уровнем фона вблизи края поглощения соответствующих химических элементов. Для этой цели спектр ЭПЭ регистрируется таким образом, чтобы была возможность провести линию фона в областях энергий, предшествующих краям поглощения для исследуемых атомов (рис. 9).

Вычитание фона вблизи краев поглощения элементов и определение интегральных интенсивностей сигнала с учетом фона

Рис. 9. Вычитание фона вблизи краев поглощения элементов и определение интегральных интенсивностей сигнала с учетом фона

Основным выражением, определяющим отношение числа атомов сорта А к числу атомов сорта В, является формула [3]:

где 1А и /в - интегральные интенсивности пиков под кривыми поглощения после вычитания фона, а аА и ав - сечения процессов неупругого рассеяния атомов А и В для данного угла сбора спектрометра (3. Как видно из соотношения (3), для нахождения отношения числа атомов А к числу атомов В, не требуется знать весь спектр энергетических потерь, достаточно двух участков вблизи краев поглощения элементов А и В.

Для выяснения абсолютной концентрации атомов определенного сорта, необходимо записать весь спектр энергетических потерь от нулевого пика до области, захватывающей края поглощения элемента [3]:

где (1о+1р)- интегральная интенсивность энергетических потерь в области малых энергий, г.е. пиков нулевых и плазмонных потерь.

Важным аспектом практического использования выражений (3) и (4) является определение сечений неупругого рассеяния для соответствующих электронных возбуждений элементов. Эти сечения либо берутся из экспериментальных баз данных, либо рассчитываются теоретически [3]. Основная сложность использования экспериментальных значений сечений заключается в их зависимости от угла сбора (3 и интервала интегрирования Д, поскольку невозможно иметь эталонные данные для любых условий съемки.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы