Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Физика arrow Аналитические методы исследования реакторных материалов

1.1.5. Последовательность регистрации спектров энергетических потерь электронов

Вне зависимости от текущего режима работы (широкий пучок с малой угловой расходимостью или сходящийся пучок) необходимо учитывать важные обстоятельства, которые имеют определяющее значение как для корректной регистрации спектров ЭПЭ, так и для сохранности регистрирующей части спектрометра - ПЗС матрицы. Прежде чем приступать к любому использованию спектрометра, рекомендуется внимательно ознакомиться с рекомендуемыми правилами работы и никогда их не нарушать - эго залог продолжительного и качественного функционирования дорогостоящего оборудования. Всегда надо помнить, что ПЗС матрицу легко повредить за счет большой интенсивности электронного пучка!

19

Как видно из рис. 7, наибольшую интенсивность пучок имеет в области нулевых потерь (1), поскольку большинство электронов пучка либо не взаимодействуют с образцом, либо претерпевают упругое рассеяние. При соблюдении условия (1.2) ник нулевых потерь характеризуется интенсивностью на несколько порядков превышающую интенсивность в области характеристических потерь. По этой причине интенсивность пика нулевых потерь - основная опасность для ПЗС матрицы. Спектрометр сконструирован таким образом, чтобы при регистрации спектра в области характеристических потерь, пик нулевых потерь попадает на массивную медную деталь, охлаждаемую водой.

Однако достаточно часто при работе со спектрометром, необходимо производить калибровку положения пика нулевых потерь по шкале энергии и, следовательно, использовать ПЗС матрицу для записи сигнала пика нулевых потерь. Обычно калибровка выполняется после изменения энергетического разрешения спектрометра, а также перед прецизионной регистрацией требуемого участка спектра. При съемке пика нулевых потерь, рекомендуется соблюдать ряд правил, обеспечивающих сохранность ПЗС матрицы.

Во-первых, следует максимально уменьшить интенсивность падающего электронного пучка за счет:

  • • сильного разведения пучка путем изменения силы тока второй конденсорной линзы;
  • • увеличения параметра «Spot Size» (изменяет размер пучка изменением силы тока первой конденсорной линзы - увеличение значения параметра «Spot Size» на единицу соответствует уменьшение интенсивности пучка в два раза);
  • • введения селекторной диафрагмы меньшего размера;
  • • увеличения параметра «Gun Lens» (изменяет размер пучка изменением силы электростатической линзы в пушке);
  • • увеличения длины камеры (в режиме дифракции).

Следует учитывать, что в связи с конструктивными особенностями спектрометров, установленных в конце колонны микроскопа, рекомендуется переключать микроскоп в режим дифракции при регистрации спектров энергетических потерь электронов.

Во-вторых, необходимо поднять флуоресцентный экран после визуального контроля интенсивности пучка - его практически не должно быть видно.

В-третьих, до момента регистрации сигнала на ПЗС матрицу надо использовать телевизионную камеру для контроля уровня интенсивности ситнала в области пика нулевых потерь.

В-четвертых, регистрацию сигнала проводят, используя минимальное время экспозиции (обычно - 0,01 с). Увеличивать время экспозиции следует постепенно, контролируя отсутствие эффекта насыщения сигнала люминофора за счет длительной засветки высокой интенсивностью пика нулевых потерь.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы