Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Физика arrow Аналитические методы исследования реакторных материалов

1.1.4. Спектроскопия энергетических потерь электронов (СЭПЭ) в ПЭМ

Современные электронные микроскопы практически всегда комплектуются спектрометрами энергетических потерь электронов, поскольку их использование открывает широкие возможности проведения аналитических исследований, в первую очередь - визуализации распределения различных химических элементов в исследуемых материалах в широком диапазоне размеров: от микрометров до нанометров. Поскольку изменение свойств под действием облучения обычно обусловлено эволюцией наноструктуры (образованием радиационных дефектов в виде мелких скоплений и дислокационных петель; наноразмерных выделений и перераспределением элементов в матрице; сегрегацией на границах зерен и межфазных границах и т.н.), возможность проведения элементного анализа при максимальных увеличениях является мощным инструментом при проведении исследований облученных материалов.

Суть всех аналитических методов, использующих СЭПЭ, является разложение электронного пучка в спектр по энергии после его прохождения через образец. Это разложение проводится за счет поворотной магнитной призмы, которая представляет собой область однородного магнитного поля, ориентированного перпендикулярно направлению движения электронов. Действие силы Лоренца приводит к искривлению траектории электронов (модуль скорости остается постоянным), причем радиус окружности, по которой движется электрон, зависит от его энергии. Наличие распределения прошедших через образец электронов по энергиям несет в себе важную информацию относительно состава материала, поскольку уменьшение энергии электронов обусловлено неуиру- гим взаимодействием падающего пучка с атомами вещества, которое реализуется за счет возбуждения их электронной подсистемы. В результате такого неупругого взаимодействия падающего пучка с атомами исследуемого материала максимальные потери энергии приходятся на край соответствующего поглощения энергии, характерный для данного сорта атомов.

Возможность экспериментального наблюдения и анализа спектра потерь электронов позволяет, во-первых, получать информацию об элементном составе изучаемого вещества, а во-вторых, формировать электронно-микроскопические изображения микроструктуры с фильтрацией но энергии (фильтрованных изображений), т.е. с использованием электронов, имеющих энергию в заданном диапазоне. Реализация построения фильтрованных изображений заключается в установке щели в плоскости энергетической дисперсии электронов после прохождения магнитной поворотной призмы. Плоскость энергетической дисперсии представляет собой плоскость, в которой собираются вместе все лучи, прошедшие через поворотную призму. Поскольку электроны имеют разные энергии в результате неунругого взаимодействия с атомами образца, изображение точечного источника электронов (кроссовера) на входе в поворотную призму преобразуется в полосу на выходе из поворотной призмы. Поскольку оптическая система впоследствии формирует изображение микроструктуры, установка щели в плоскости энергетической дисперсии на соответствующем участке спектра физически удаляет из пучка все электроны вне выбранного энергетического интервала.

На рис. 6 приведена схема хода лучей при формировании фильтрованных электронно-микроскопических изображений спектрометра ЭПЭ фирмы «Catan». Данное устройство, имеющее за поворотной призмой систему электромагнитных линз, может работать в двух основных режимах: в режиме получения фильтрованных изображений и в режиме спектроскопии.

В режиме фильтрованных изображений проекционная система спектрометра формирует на ПЗС матрице электронномикроскопическое изображение, аналогичное обычному изображению в просвечивающем режиме ПЭМ, но с использованием только тех электронов, которые прошли через щель, установленную в плоскости энергетической дисперсии после поворотной призмы. Это открывает большие экспериментальные возможности, оиисанные в дальнейших разделах, например, построение изображений только в упруго рассеянных электронах.

Ход лучей в спектрометре ЭПЭ фирмы «Gatan»

Рис. 6. Ход лучей в спектрометре ЭПЭ фирмы «Gatan»

В режиме спектроскопии система линз проецирует на ПЗС матрицу плоскость энергетической дисперсии после прохождения пучка поворотной призмы с некоторым увеличением. При этом ПЗС матрица является инструментом измерения электронного тока, и ее пространственная координата является шкалой энергии при съемке спектров энергетических потерь. Варьируя увеличение проекционной системы спектрометра, можно записывать спектры с различным энергетическим разрешением. Обычно величина разрешения по энергии составляет от 3 до 0,1 эВ, что позволяет регистрировать как обзорные спектры энергетических потерь, так и прописывать тонкую структуру краёв поглощения отдельных элементов. Особое внимание обращается на регистрацию спектров потерь в области малых энергий, поскольку высокая интенсивность пучка может привести к выходу из строя отдельных областей синцилято- ра ПЗС матрицы. Для предотвращения возможного повреждения матрицы обычно перед ней устанавливается выезжающая на штоке телевизионная камера, оснащенная «грубым» люминофором, которая существенно менее требовательна к интенсивности пучка. Никогда не следует убирать телевизионную камеру, если нет уверенности в том, что уровень интенсивности изучаемого участка спектра будет безопасен для регистрации на ПЗС матрицу! Особенно это правило важно соблюдать при работе в области малых потерь энергии, где есть вероятность попадания в область регистрации пика нулевых потерь, имеющего интенсивность на несколько порядков выше всех остальных участков спектра.

Спектр энергетических потерь электронов

Рис. 7. Спектр энергетических потерь электронов

Типичный спектр энергетических потерь представлен на рис.7. Он характеризуется тремя основными областями: пик нулевых потерь (1) - самая интенсивная часть спектра, ширина которой составляет несколько электрон-вольт; область плазмонных потерь (2) от 10 до 50 эВ и область характеристических потерь (3) от 50 эВ до 3-4 кэВ. Рекомендуется на выбранном участке образца всегда проверять вид спектра в области плазмонных потерь, поскольку существенная интенсивность плазмонного пика или наличие нескольких пиков свидетельствует о слишком большой толщине образца, что делает малоэффективными применение аналитических методов в ПЭМ. Существует также стандартная функция нахождения относительной толщины образца в изучаемом месте, которая вычисляет отношение площади спектра под пиком плазмонных потерь к площади под пиком нулевых потерь. Такая операция позволяет определить отношение толщины образца к средней длине свободного пробега неупругого рассеяния падающих электронов X в данном материале. Экспериментально установлено, что оптимальное значение толщины образца для применения методов СЭПЭ составляет

Несмотря на то, что исследователями разработаны методы математической обработки спектров, позволяющие минимизировать влияние множественного рассеяния (/ > A) [3], рекомендуется использовать участки образца, удовлетворяющие условию (2) для проведения исследований.

При больших толщинах возрастает вероятность нескольких актов неупругого рассеяния электронов, что приводит к искажению характеристического спектра энергетических потерь, а при меньших толщинах падает соотношение сигнал-шум (SNR) в спектре энергетических потерь, что обусловлено уменьшением числа актов неупругого рассеяния электронов.

Важным параметром при проведении исследований в СЭПЭ является половинный угол сбора сигнала в детектор ((3). Наряду с половинным углом сходимости падающего электронного пучка (а), он используется при проведении количественного анализа. Угол (3 зависит от типа микроскопа и определяется расстоянием от плоскости экрана до плоскости входной апертуры спектрометра, диаметром входной апертуры, а также используемой длиной камеры. Рекомендуется выбирать угол сбора сигнала в детектор, руководствуясь соотношением (3 = 30/;, где 0/г = АЕ/2Ео - характеристический угол рассеяния, определяемый отношением энергии соответствующего края потерь к удвоенной энергии первичного пучка.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы