Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Экология arrow Мониторинг органических загрязнений природной среды. 500 методик

5.3.5. Хлорорганические супертоксиканты

Хлорорганические супертоксиканты (ПХБ, пестициды, хлорфенолы, диоксины и дибензофураны) давно уже внесены в список приоритетных загрязнений воздуха, воды и почвы в России, США и большинстве стран Европы [136]. Их анализ сложен и трудоемок (см. также гл. I и II и разд. 5.2.1 и 5.2.2 этой главы), тем более, что эти соединения могут находиться в воздухе в нескольких агрегатных состояниях [299].

5.3.5.1. Пробоподготовка

Если анализируемый воздух содержит одновременно газы, пары и аэрозоли вредных веществ (что часто бывает при анализе ПАУ, ПХБ и пестицидов), для получения представительной пробы используют комбинации фильтров и ловушек с адсорбентом, фильтров и блоков из пенополиуретана (поролона) или стекловолокнистые фильтры с насадкой из пенополиуретана. Одно из таких устройств изображено на рис. 111.23. Такие системы (фильтр плюс адсорбент или пенополиуретан) позволяют извлекать из воздуха до 90% вредных веществ, находящихся в различных агрегатных состояниях, например, ПАУ или ПХБ [305].

Комбинированная ловушка представляет собой стеклянную трубку длиной 28 см. Воздух сначала проходит через стекловолокнистый фильтр (диаметром около 5 см), а затем через три блока поролона размером (20 см х 1,8 см). После пропускания 80—90 м3 воздуха в течение суток собранные в ловушке загрязнители экстрагируют циклогексаном. Полученный экстракт разделяют на фракции методом жидкостной хроматографии, и выделенную фракцию ПАУ анализируют методом газовой хроматографии или ГХ/МС.

При длительном отборе проб ПАУ на фильтр из стекловолокна происходят потери летучих ПАУ, например флуорантена. Для предотвращения этого фильтры пропитывают глицерилтрикаприлатом, а для одновременного улавливания из воздуха диоксида серы и сульфатов в низких концентрациях фильтры из целлюлозы пропитывают раствором тетрахлормеркурата. Такие системы (пробоотборники) позволяют извлекать из воздуха более 90% вредных веществ, находящихся в различных агрегатных состояниях, а чув-

III.23. Устройство для извлечения из воздуха твердых частиц [23]

Рис. III.23. Устройство для извлечения из воздуха твердых частиц [23]: 1 — стеклянная трубка; 2 — поток воздуха; 3 — цилиндры из пенополиуретана; 4 — держатель фильтра; 5 — стекловолокнистый фильтр ствительность определения десорбированных примесей токсичных веществ составляет от 1 нгдо 1 пг при использовании газовой хроматографии и некоторых спектральных и электрохимических методов анализа примесей [2].

Помимо летучести соединений пробы при улавливании токсичных веществ на фильтры следует учитывать также потери пробы в результате оседания твердых частиц, выдуваемых потоком воздуха из фильтра, на кассете фильтра, особенно при длительном пробоотборе. Потери могут происходить и из-за негерметичности изоляции кассеты. Поэтому смыв из внутренней части кассеты следует добавлять к общему экстракту пробы.

Комбинированные ловушки, состоящие из фильтра и сорбента, фильтра и блока из полиуретановой пены, фильтра и абсорбционного поглотителя, незаменимы при извлечении из воздуха средне- и высококипящих Л ОС, когда нужно одновременно улавливать из воздуха аэрозоль, твердые частицы и пары контролируемых компонентов.

Высококипящие полихлорированные дибензо-я-диоксины и родственные им полихлордибензофураны улавливают из воздуха на фильтры в течение 4—24 ч, а затем извлекают эти соединения из фильтров экстракцией в аппарате Сокслета бензолом в течение 36 ч, упаривают экстракт досуха и растворяют его в гексане, после чего методом ВЭЖХ очищают от примесей ПАУ и хлорированных соединений, затрудняющих идентификацию и определение целевых компонентов. Объем полученного экстракта (50—100 мкл) анализируют методом ГХ/МС в режиме селективного детектирования ионов. Таким способом можно определить все изомеры этих супертоксикантов, содержащие в молекуле четыре или более атомов хлора, из одной пробы [6].

В отечественной работе [134] для извлечения из атмосферного воздуха диоксидов, дибензофуранов и ПХБ (аэрозоль и пары) применяли комбинированные ловушки с полимерными смолами, жидкостными поглотителями и блоками из пенополиуретана (ППУ) в сочетании с аэрозольными фильтрами из кварцевого волокна. При концентрации супертоксикантов на уровне 0,1 — 10 пг/м3 необходимо отобрать 500—2000 м3 воздуха.

Для извлечения из воздуха микропримесей хлорфенолов эффективна ловушка типа «сэндвич», содержащая 5—6 г Тенакса вС между пробками (длина 3 см) из пенополиуретановой пены [135]. Она использовалась для улавливания шести ди-, три- и тетрахлорфенолов из 285—300 м3 воздуха при 20°С. Сконцентрированные фенолы десорбцировали из ловушки в аппарате Сокслета, после чего получали их производные с ускусным ангидридом, которые анализировали на капиллярной колонке длиной 25 м с полидиме- тилсилоксаном (5% фенильных групп) при программировании температуры и использовании ЭЗД.

Стандартное пробоотборное устройство (фирма «Супелко», США), используемое в официальных методиках США (ЕРА и АБТМ), состоит из фильтра (диметр 32 мм, кварцевое микроволокно), который с помощью стандартного экрана закрепляется перед фронтальной частью картриджа с пенополиуретановой пеной — (ЖВО-ЮО ППУ (рис. 111.24). Такое устройство позволяет улавливать из воздуха аэрозоль, твердые частицы и пары полулетучих соединений, таких как пестициды и ПХБ. Небольшое сопро-

III.24. Стандартное пробоотборное устройство

Рис. III.24. Стандартное пробоотборное устройство (ЕРА) для улавливания из воздуха аэрозоля и паров пестицидов и полихлорированных бифенилов |58]. А — общий вид пробоотборника. Б — отдельные части картриджа: а — кольцевая прокладка; b — фильтр (блок) с П ПУ; с — стальной экран; d — фильтр из кварцевого микроволокна; е — кольцо фильтра; f — колпачок с винтовой резьбой и крышкой

тивление ППУ дает возможность пропускать пробы воздуха большого объема с расходом 1—5 л/мин [58]. Пенополиуретан готовится по специальной технологии ЕРА (объем, плотность, упаковка) и очищается таким образом, чтобы его можно было использовать для пробоотбора без дальнейшей обработки (очистки). Рассмотренное пробоотборное устройство (фильтр из кварцевого микроволокна и блок из ППУ) не вносит загрязнений в пробу, легкое и удобное в сборке. Блок из ППУ может быть удален из пробоотборника и использоваться отдельно (например, для сохранности пробы).

Такие ловушки используются для пробоотбора при определении пестицидов и ПХБ в воздухе, а также хлордана и гептахлора в атмосфере закрытых помещений (методики ASTM) и для обнаружения хлорсодержащих органических пестицидов в воздухе закрытых помещений и окружающем воздухе (методики ЕРА) [58].

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы