Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Экология arrow Контроль безопасности и качества продуктов питания и товаров детского ассортимента: практическое руководство

9.5. Лекарственные препараты

Важной задачей санитарно-химического анализа является контроль чистоты лекарств (особенно применяемых при лечении детей) [311, 384], изменения лекарств при хранении, стабильности фармацевтических препаратов, а также определение в лекарствах посторонних примесей, например металлов и растворителей [8, 334, 341].

9.5.1. Определение посторонних примесей в лекарственных препаратах

Для определения токсичных металлов в фармацевтических препаратах (табл. 11.40) чаще других методов применяют доступный практически в любой лаборатории ААС [331, 333] или АЭМС/ИСП [333]. В этих методиках не требуется разложения пробы, что исключает источники загрязнения [331, 332], а предел определения находится в интервале нг/г—мг/г [331,332].

Эти простые и быстрые методики позволяют определить 10 металлов (медь, цинк, марганец, железо, калий, кальций, магний, алюминий, барий и бор) в растительных лекарственных препаратах с использованием ААС или АЭМС/ИСП [333]. Для определения в лекарствах остатков растворителей обычно применяют ПФА/ТФМЭ/ГХ или аналогичный метод, но с окончанием ГХ/МС [340]. При использовании варианта ТФМЭ для покрытия кварцевого волокна применяют полидиметилсилоксаны (ПДМС).

Этим же методом определяли остаточное количество растворителей (этанол, циклогексан, пиридин идр.) в фармацевтических лекарственных препаратах. После перевода пробы в раствор пары над раствором отбирали шприцем для ТФМЭ при температуре 40 °С на волокно из смеси Кар- боксен/ПДМС. Объем раствора аналита 7,2 мл. В этих условиях удается добиться Сн на уровне ppb при относительном стандартном отклонении около 0,15 [329]. Для аналогичных целей — определения различных лекарств в фармацевтических и биологических материалах использовали капиллярный электрофорез [335] или ВЭЖХ/ЛД после дериватизации целевых соединений [330].

На рис. П.43-Б изображена хроматограмма остаточных количеств растворителей (24 компонента в диметилсульфоксиде), полученная на кварцевой капиллярной колонке (30 м х 0,53 мм) с фенилметилполисилокса- ном, пленка 5 мкм при программировании температуры колонки от 40 °С (6 мин) до 100 °С со скоростью подъема температуры 2 °С/мин. Температура испарителя 225 °С, детектора (ПИД) 250 °С. Скорость газа-носителя гелия 20 см/с при 40 °С. Ввод пробы в испаритель газового хроматографа (225 °С) объемом 1 мкл с делением потока 10:1.

Аналогичную задачу можно решить и с помощью сочетания ПФА/ТФМЭ/ГХ/ПИД [27]. ЛОС (спирты, кетоны, галогенуглеводороды, бензол и др.) экстрагируют из фармацевтических препаратов методом

Н.43-Б. Хроматограмма остаточных количеств растворителей, полученная методом ГХ/П ИД [27]

Рис. Н.43-Б. Хроматограмма остаточных количеств растворителей, полученная методом ГХ/П ИД [27]

  • 1. Метанол 13. Этилацетат
  • 2. Этанол 14. Хлороформ
  • 3. Ацетонитрил 15. Тетрагидрофуран
  • 4. Ацетон 16. 1,1,1-Трихлорэтан
  • 5.2-Пропанол 17. 1,2-Дихлорэтан
  • 6. Диэтиловый эфир 18. Четыреххлористый углерод
  • 7. 1,1-Дихлорэтилен 19. Бензол
  • 8. Фреон 113 20. Трихлорэтилен
  • 9. Метиленхлорид 21. 1,4-Диоксан
  • 10. Метил-/ярет-бутиловый эфир 22. 4-Метил-2-пентанон
  • 11. 2-Бутанон 23. Толуол
  • 12. Гексан 24. Диметилформамид

ПФА (15 мин)/ТФМЭ на кварцевом волокне с ПДМС (100 мкм). Анализ выполняют на кварцевой капиллярной колонке (75 м х 0,53 мм) с SPB-624 (цианопропилфенилдиметилполисилоксан, пленка 3 мкм) при программировании температуры колонки от 40 °С (35 мин) до 220 °С (5 мин) со скоростью подъема температуры 40 °С/мин. Линейная скорость газа-носителя гелия 35 см/с, детектор ПИД (250 °С). Ввод пробы — в испаритель (200 °С) газового хроматографа с делителем потока.

Полученная в этих условиях хроматограмма изображена на рис. I1.43-B. Применение хроматограмм показывает, что в анализируемом лекарстве присутствует лишь метанол (нижняя хроматограмма) и нет других растворителей (верхняя хроматограмма).

В медицинских растениях методом ТФМЭ/ГХ/МС определяли пестициды [345] и ДОС [343, 344] и ЛОС в семенах лекарственных растений [342].

II.43-B. Хроматограмма остаточных растворителей в фармацевтических препаратах. Условия в тексте [27]

Рис. II.43-B. Хроматограмма остаточных растворителей в фармацевтических препаратах. Условия в тексте [27]

Таблица 11.40. Определение токсичных примесей в лекарствах и лекарств в пищевых продуктах

Матрица

Определяемые

соединения

Пробо-

подготовка

Анализ

Литература

Фармацевтические

препараты

Органические

растворители

ТФМЭ

ГХ

329

Коровье молоко

Тетрациклины

ПИА, ХАД-4

ВЭЖХ/ФлД

330

Китайские лекарства

Ртуть

Пиролиз

ААС

331

Китайские лекарства

Ртуть

ААС

332

Растительные

лекарственные

препараты

Тяжелые металлы

Растворение

АЭМС/ИСГ1

333

Мясо

Стильбеновые гормоны, сульфо- метазин

ЖЭ/'ГФЭ,

Деривати-

зация

ГХ/МС

338

Лекарства

Остатки растворителей

Г1ФА/ТФМЭ

ГХ

339

Лекарства

То же

То же

ГХ/МС

340

Семена лекарственных растений

ЛОС

ТФМЭ

ГХ/МС

342

Медицинские

растения

Пестициды

ТФМЭ, ПДМС, 90 мин

ГХ

345

Лекарства

Загрязнения

ТФМЭ

ГХ

343

Лекарственные

растения

ЛОС

ТФМЭ

ГХ

344

Лекарства

Органические

растворители

гх/пид

27

Фармацевтические

препараты

То же

Г1ФА/ТФМЭ

гх/пид

27

Вопросы количественного пробоотбора с помощью ТФМЭ при анализе лекарств изложены в [385]. В монографии [386] подробно рассмотрены все варианты хроматографического анализа фармацевтических препаратов.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы