Определение массовой концентрации микотоксинов в продовольственном сырье и продуктах питания. Подготовка проб методом твердофазной экстракции (Методические указания. МУК 4.1.787-99)

Настоящие методические указания устанавливают способы подготовки проб производственного сырья и пищевых продуктов методом твердофазной экстракции для последующего хроматографического анализа микотоксинов и предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности пищевой продукции учреждениями госсанэпидслужбы РФ, а также для предприятий и учреждений, осуществляющих контроль качества и исследования продовольственного сырья и продуктов питания в соответствии с СанПиН 2.3.2.560-96 «Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов» и аккредитованных в установленном порядке.

Подготовка проб включает следующие процедуры:

  • • экстракция объекта испытания, предусматривающая получение единого экстракта, содержащего все микотоксины, нормируемые в данном объекте по СанПиН 2.3.2.560-96;
  • • подготовка экстракта проб методом твердофазной экстракции, включающая предварительную очистку, концентрирование и окончательную очистку на концентрирующих патронах Диапак.

Патроны Диапак А-3 и Диапак АУ-3 предназначены для предварительной очистки водно-ацетонитрильных проб сырья, пищевых продуктов или кормов.

Патроны Диапак А-3 и Диапак АУ-3 (рис. 11.24) состоят из полипропиленового корпуса, содержащего 3 мл сорбента Диасорб-А или ДиасорбАУ, с заменяемым фильтром в нижней части и ватным тампоном над поверхностью сорбента. Патроны герметично закрыты крышкой сверху и заглушкой снизу. Общий объем пустого корпуса — 10 мл. Свободный от сорбента объем (резервуар) составляет 7—8 мл.

Подготовка патронов Диапак А-3 и Диапак АУ-3 проводится непосредственно перед анализом и занимает не более 3 мин (рис. 11.25).

Патрон Диапак [76]

Рис. 11.24. Патрон Диапак [76]

Рис. 11.25. Подготовка патрона к работе [76].

  • 1. Собрать установку для работы с патроном.
  • 2. Соединить вакуумные линии.
  • 3. Поместить в горловине установки резиновую пробку с осевым отверстием.
  • 4. Открыть выход патрона, сняв заглушку.
  • 5. Открыть верхнюю крышку патрона.
  • 6. Установить патрон в отверстие резиновой пробки в вертикальном положении на уровне 2/3 высоты узкой части патрона.
  • 7. Сформировать ровный горизонтальный верхний слой сорбента легким постукиванием по стенке патрона и зафиксировать верхний слой сорбента с помощью небольшого неплотного ватного тампона
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >