Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Экология arrow Контроль безопасности и качества продуктов питания и товаров детского ассортимента: практическое руководство

3.4. Унифицированные методики определения пестицидов

Важность контроля за содержанием остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье, биосредах и объектах природной среды обитания стимулирует разработку новых современных унифицированных хроматографических методик на основе газовой хроматографии и ВЭЖХ [65, 126]. В последние годы, особенно в связи с ростом закупок больших партий зарубежных пестицидов для применения их на полях России, разработан ряд методик их определения в различных матрицах (табл. 11.4).

Из табл. 11.4 видно, что основным способом пробоподготовки при определении пестицидов в сельскохозяйственном сырье, пищевых продуктах и растительности является сочетание жидкостной экстракции (ЖЭ, извлечение пестицидов из матрицы) с последующей очисткой экстракта методом твердофазной экстракции (ТФЭ) на силикагеле или флорисиле [24], что позволяет очистить пробу от примесей других органических соединений и получить целевые компоненты в относительно «чистом» виде.

Хроматографирование очищенного экстракта (элюата) осуществляется методом ВЭЖХ/УФД или ГХ/селективные детекторы (ЭЗД, ТИД, ПФД). В первом случае надежность (информативность) идентификации пестицидов на фоне примесей других органических соединений определяется в основном лишь степенью очистки экстракта пестицидов, поскольку УФ-детектор не является селективным. Во втором — вероятность правильной идентификации существенно возрастает, так как после очистки экстракта и хроматографического разделения его компонентов целевые соединения (пестициды) определяют с помощью селективных (ТИД и ПФД) и специфических (ЭЗД) детекторов [81J.

После извлечения шести обычно встречающихся пестицидов (азинфос- метил, бромпропилат, хлорпирифос, диметоат, паратионметил, фозалон) из фруктовых косточек абрикосов и персиков ЖЖЭ ацетоном или смесью дихлорметана и петролейного эфира (извлечение более 97%) их определяли методом ВЭЖХ/МС на уровне 0,01-0,1 мг/кг [76].

Таблица 11.4. Стандартные унифицированные методики определения остаточных количеств пестицидов в почве, воде, пищевых продуктах и сельскохозяйственном сырье_

Пестицид

(действующее

вещество)

Вид

пестицида

Торговое название (в России)

ПДК(ОДК),

мг/кг

Пробо-

подготовка

Анализ

Л и тература

Карбофуран

Инсектицид

Хинуфор

0,01

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

41

Фурадан

гх/тид

Мезотрион

Гербицид

WF 2795

не устан.

ЖЭ/ТФЭ,

дериватизаш

гх/эзд

42

Беномил

Фунгициды

Фундазол

0,1

ЖЭДФЭ

ВЭЖХ/УФ

43

Карбендазин

Бенлат

Колфуго

0,1

Бенсултап

Инсектицид

Банкол

0,06

ЖЭ/ТФЭ

ГХ/ПФД

44

Десмедифам

Гербицид

Бетанал AM Бетана Прогресс AM

0,25

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

45

Спиносад

Инсектицид

Спинтор

не устан.

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

46

Тифенсуль-

фуронметил

Гербицид

Хармони

0,07

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

47

Тритиконазол

Фунгицид

Приемис

0,1

ЖЭ/ТФЭ

гх/эзд

48

Фенамидон и его метаболиты

Фунгицид

Сектин,

Секур

0,09

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

49

Ацетохлор

Гербицид

Харнес,

Трофи

0,5

жэ

гх/эзд

50

И одосул ьфурон - метил-натрий

Гербицид

Секатор, ВДГ

0,001 мг/л (для воды)

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

51

Имидаклоприд

Инсектицид

Конфидор, Гаучо Адмир

0,1

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

52

Азоксистробин

Фунгицид

Амистар Ф

0,4

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

53

Амидосульфурон

Гербицид

Гродил,

Секатор

0,25

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

54

Ципродинил

Фунгицид

Хору кс, Юникс

0,7

ЖЭ/ТФЭ

гх/тид

55

Ацетамиприд

Инсектицид

Нипрон Сода

0,6

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

56

Карфентразон

Гербицид

Аврора

0,06

ЖЭ/ТФЭ

гх/эзд

57

Квизалофоп-

и-Тефурил

Пестицид

Пантера, КЭ

0,1

ЖЭ/ТФЭ

гх/эзд

58

Люфенурон

Инсекто-

акарицид

МАТЧ

0,1

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

59

Тиаметоксам

Инсектицид

Актара

0,2

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

60

Трифлусуль-

форонметил

Гербицид

Карибу

0,06

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

61

Фамоксадон

Фунгицид

ТАНОС

0,01

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

62

Флудиоксонил

Фунгицид

Максим, Цел ест

0,2

ЖЭ/ТФЭ

ВЭЖХ/УФ

63

Цимоксанил

Фунгицид

Курзат

0,04

ЖЭ и ЖЭ/ТФЭ

гх/тид

тех

64

Ниже приведено несколько унифицированных российских методик для определения фунгицидов, гербицидов и инсектицидов в почве, сельскохозяйственном сырье и растительности, утвержденных в 2003—2008 гг. Минздравом России.

Определение остаточных количеств иодосульфурон-метил-натрия в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зеленой массе и зерне кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии [51]

Методические указания МУК 4.1.1388-03

Вводная часть

Фирма-производитель: БайерКорпСайенс (Германия).

Действующее вещество: иодосульфурон-метил-натрий (иодосульфурон). Метил-4-иодо-2-[3-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-уреидо- сульфонил]бензоат, натриевая соль (ИЮПАК).

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C^HoINsNaOgS Светло-бежевое твердое вещество без запаха.

Температура плавления: 152 °С.

Давление паров при 25 °С: 6,7 х 10~6 мПа.

Логарифм коэффициента распределения н-октанол/вода (Kovl = Р): lg Р= 1,07 (pH 5), -0,7 (pH 7), -1,22 (pH 9).

Растворимость (r/л) при 20 °С: ацетон >380, дихлорметан >500, гексан 0,001, метанол 12, ацетонитрил 52; растворимость в воде (г/л): 0,16 (pH 5), 25 (pH 7), 65 (pH 9).

Устойчив к фоторазложению (ЛД50 = 50 дней), относительно быстро гидролизуется при pH 5 (ЛД50 = 31 день) и очень медленно при pH 7 и 9.

В биологически активных почвах в аэробных условиях иодосульфурон-метил-натрий быстро разлагается (ЛД50 = 1—5 дней) и слабо передвигается по почвенному профилю.

Краткая токсикологическая характеристика.

Острая пероральная токсичность (ЛД50) для крыс 2 678 мг/кг; острая дермальная токсичность (ЛД5о) для крыс более 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (ЛК50) для крыс 2,81 мг/л воздуха. Иодосульфурон- метил-натрий не оказывает раздражающего действия на слизистые оболочки глаз и кожу кроликов и не обладает мутагенным эффектом. ЛД50 для рыб 100 мг/л, ЛК50 для дафнии >100 мг/л, ЕС50 для водорослей 0,02 мг/л.

Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов 0,001 мг/дм3; МДУ в зерне хлебных злаков 0,1 мг/кг.

Область применения препарата.

Иодосульфурон-метил-натрий (иодосульфурон) — послевсходовый гербицид системного действия из класса сульфонилмочевин. Вещество достаточно хорошо поглощается листьями и передвигается в акропеталь- ном и базипетальном направлениях в различные органы растения. Иодосульфурон-метил-натрий эффективно уничтожает однолетние и многолетние широколистные сорные растения в посевах зерновых культур (пшеница, ячмень, рожь). Вещество входит в состав комбинированного гербицидного препарата Секатор, ВДГ, содержащего 5% амидосульфуро- на, 1,25% иодосульфурон-метил-натрия и 12,5% антидота мефенпир- диэтила. Секатор рекомендуют применять в дозах 100—200 г/га в период от фазы кущения до начала выхода в трубку.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы