Определение остаточных количеств десмедифама в воде, почве, корнеплодах и зеленой массе сахарной, столовой и кормовой свеклы методом ВЭЖХ

Методические указания МУК 4.1.1429-03 Вводная часть

Фирма-производитель: Aventis CorpScience.

Торговое название: Бетанал AM, Бетана Прогресс Ам.

Действующее вещество: десмедифам (ИСО); этил-3-фенилкарбамои- локсифенилкарбамат; этил-3-фенилкарбамоилоксикарбанилат; 3-этоксикар- бониламинофенил фенилкарбамат (ИЮПАК).

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C16H16N2O4.

Молекулярная масса: 300,3.

Химически чистый десмедифам представляет собой белый кристаллический порошок без запаха.

Температура плавления: 120 °С.

Давление паров при 25 °С: 4,0 • 10~⁵ мПа.

Коэффициент распределения октанол/вода: K_ow log Р= 3,39 (pH 5,9). Растворимость в воде при 20 °С: 7 мг/л.

Растворимость в органических растворителях (г/л) при 20 °С: ацетон 400,0; метанол 180,0; толуол 4,2; этилацетат 149,0; хлороформ 80,0; дихлорэтан 17,8; бензол 1,6; толуол 1,2; гексан 0,5.

Стабилен в течение 2 лет при 70 °С. Стабилен в кислой водной среде, гидролизуется в нейтральной и щелочной средах. Время полуразложе- ния в водном растворе при pH 3,8 на свету составляет 224 ч. Гидролизуется наполовину при pH 5 в течение 70 дней, при pH 7 в течение 20 ч, при pH 9 в течение 10 мин.

Десмедифам относительно быстро разлагается в почве (ДТ50 34 дня) с образованием этил-3-гидроксикарбоната, который подвергается дальнейшей деградации. Десмедифам слабо передвигается в почве и не попадает в грунтовые воды. В сахарной свекле основным метаболитом дес- медифама является этил-А^/-(3-гидроксифенил)карбамат, который затем превращается в ^и-аминофенол.

Краткая токсикологическая характеристика

Десмедифам относится к малоопасным соединениям по оральной (LD50 для крыс более 10250 мг/кг, для мышей более 5000 мг/кг) и дермальной (LD50 для кроликов более 4000 мг/кг) токсичности и умеренно опасным по ингаляционной (LC50 для крыс, 4 ч более 7,4 мг/л) токсичности.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД (мг/кг/сут) 0,025; ПДК в воде водоемов (мг/л) 0,05; ПДК в почве (мг/кг) 0,25; ПДК в воздухе рабочей зоны (мг/м³) 1,0; ВМДУ в столовой свекле (мг/кг) 0,1.

Область применения препарата

Десмедифам — узкоизбирательный системный гербицид, проникающий в растения через листья и подавляющий процесс передачи электронов при фотосинтезе. Подавляет развитие широколистных сорняков, включая щирицу запрокинутую, в посевах свеклы. Особенно эффективен в стадии проростков сорных растений. Его действие не зависит от типа почвы и влажности. Используется в основном как компонент смесей с фенмедифа- мом и этофумезатом.

В России и странах СНГ зарегистрированы препараты: Бетанал С, Бетанал AM 11, Бетанал Прогресс AM и Бетанал Прогресс ОФ, в качестве гербицидов в посевах сахарной и кормовой свеклы с нормой расхода 1—6 л/га по препарату (70—480 г десмедифама на га) при одно/трехкрат- ной обработке в фазу от 2 настоящих листьев культуры.

Методика определения остаточных количеств десмедифама в воде, почве, корнеплодах и зеленой массе сахарной, столовой и кормовой свеклы методом ВЭЖХ

Принцип метода

Методика основана на определении десмедифама методом ВЭЖХ с использованием УФД после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения между двумя не- смешивающимися фазами и на концентрирующих патронах Диапак-С8, Диапак-С. Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение методом абсолютной градуировки.

Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл. II 1.30 и 111.31.

Таблица III.30. Метрологическая характеристика метода

Таблица III.31. Полнота определения десмедифама в воде, почве, корнеплодах и зеленой массе сахарной, столовой и кормовой свеклы (5 серий для каждой концентрации)

Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при выращивании сахарной, столовой и кормовой свеклы.

Реактивы, растворы, материалы и оборудование Реактивы, материалы и растворы

* Бидистиллят кипятят в течение 6 ч с перманганатом калия, добавленным из расчета I г/л, и затем перегоняют.

Перед началом эксперимента проверяют чистоту гексана, этилацетата дихлорметана. Для этого досуха упаривают на ротационном вакуумном испарителе 100 мл растворителя, добавляют в концентратор 2 мл ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и хроматографируют при 235 нм. При недостаточной чистоте растворителей проводят их очистку.

Гексан встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают бледно-розовым раствором перманганата калия до тех пор, пока раствор не перестанет обесцвечиваться, затем промывают водой, сушат над безводным хлоридом кальция и перегоняют (Гордон А., Форд Р. Спутник химика. М., 1976. 441 с.).

Дихлорметан встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водным раствором карбоната натрия, водой, сушат над безводным хлоридом кальция и перегоняют над оксидом фосфора(У) (Гордон А., Форд Р. Спутник химика. М., 1976. 440 с.).

Этиловый эфир уксусной кислоты промывают равным объемом 5% раствора соды, сушат над безводным хлоридом кальция (Беккер Г. и др. Органикум. М., 1979. 372 с.), кипятят в течение 1 ч с прокаленным сульфатом магния и затем перегоняют.

Приборы и оборудование

Жидкостный хроматограф Waters 510 с УФД с изменяемой длиной волны и чувствительностью, не ниже 0,005 ед. адсорбции на шкалу или другой аналогичного типа

Подготовка к определению

Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

Колонку Zorbax SB-C18 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 25 °С и скорости потока подвижной фазы 1 мл/мин в течение 3—4 ч.

Приготовление растворов для проведения анализа

Приготовление 2н. раствора ортофосфорнои кислоты. В мерную колбу объемом 100 мл наливают 50 мл очищенной воды, добавляют 13,8 мл концентрированной ортофосфорной кислоты, перемешивают, доводят до метки очищенной водой и тщательно перемешивают.

Приготовление фазы для растворения образцов и последовательного разделения стандартных растворов. В колбу объемом 100 мл помещают 50 мл ацетонитрила, добавляют 50 мл очищенной воды и 2 капли 2 н. ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают. Фазу используют для растворения стандартов, образцов и последовательного разведения стандартных растворов.

Приготовление стандартных растворов. Взвешивают 10 мгдесмедифа- ма в мерной колбе объемом 100 мл. Навеску раствлряют в 100 мл смеси растворителей для растворения стандартов (ацетонитрил/вода в соотношении 1:1с добавлением 2 капель 2 н. ортофосфорной кислоты на 100 мл смеси) (стандартный раствор с концентрацией десмедифама 100 мг/мл). Затем 10,0 мл стандартного раствора с концентрацией 100,0 мг/мл отбирают пипеткой в мерную колбу объемом 100 мл и доводят объем до метки смесью растворителей для растворения стандартов при перемешивании (стандартный раствор с концентрацией десмедифама 10,0 мг/мл). Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 5,0, 2,0, 1,0, 0,2 и 0,1 мкг/мл десмедифама, и используют эти растворы для хроматографического исследования и внесения в контрольные образцы. Стандартные растворы можно хранить в холодильнике в течение трех месяцев.

Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанные ацетонитрил и очищенную воду.

В плоскодонную колбу объемом 1 л помещают 450 мл ацетонитрила и 500 мл очищенной воды. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 мл/мин в течение 5 мин, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин. Полученный раствор используют в качестве подвижной фазы.

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика вводят в хроматограф последовательно 3 раза по 20 мкл каждого из стандартных растворов, содержащих десмедифам с концентрациями 1,0, 0,5, 0,2 и 0,1 мкг/мл, измеряют площадь пиков, рассчитывают среднее значение площади пика для каждой концентрации и строят график зависимости площади пика от концентрации десмедифама.

Подготовка концентрирующего патрона Диапак-С₈ (0,6 г) для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 2 мл/мин.

Кондиционирование патрона. Патрон Диапак-Сх устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 мл (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают последовательно 5 мл смеси ацетонитрил/вода в соотношении 1:1 и 10 мл воды. Элюат отбрасывают. Нельзя допускать высыхания поверхности патрона!

Проверка хроматографического поведения десмедифама на концентрирующем патроне Диапак-С_х. Из стандартного раствора десмедифама, содержащего 1 мкг/мл препарата, отбирают 1 мл, помешают в круглодонную колбу объемом 100 мл и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила, помешают на 30 с в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор добавляют 8 мл воды, смесь тщательно перемешивают и полученный раствор наносят на патрон. Концентратор тщательно обмывают 10 мл смеси ацетонитрил/вода (1:4), и смесь также вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл смеси для растворения образцов, помещают на 30 с в ультразвуковую ванну, тщательно обмывают стенки концентратора и хроматографируют для проверки наличия в нем десмедифама (анализируемое вещество должно остаться в колонке).

Десмедифам элюируют с патрона 15 мл смеси ацетонитрил/вода (1:1) порциями по 5 мл. Элюат после внесения каждой порции упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 мл смеси для растворения образцов, помещают на 30 с в ультразвуковую ванну, тщательно обмывают стенки концентрарора и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие десмедифам, и объединяют их.

На основе полученных данных рассчитывают полноту вымывания десмедифама из патрона и количество элюата, необходимое для элюирования анализируемого вещества.

Подготовка концентрирующего патрона Диапак-С (0,6 г) для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 2 мл/мин.

Кондиционирование патрона. Патрон Диапак-С устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 мл (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают последовательно 10 мл смеси гексан/этилацетат (1:1) и 10 мл смеси гексана. Элюат отбрасывают. Нельзя допускать высыхания поверхности патрона!

Проверка хроматографического поведения десмедифама на концентрирующем патроне Диапак-С. Из стандартного раствора десмедифама, содержащего 1 мкг/мл, отбирают 1 мл, помещают в круглодонную колбу объемом 100 мл и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 мл этилацетата, помещают на 30 с в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор добавляют 8 мл гексана, смесь тщательно перемешивают и полученный раствор наносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 мл, упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл смеси для растворения и хроматографируют. Продолжают элюирование десмедифама двумя порциями по 5 мл смеси гексан/этилацетат (8:2). Элюат после внесения каждой порции растворителей собирают в концентратор, упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл смеси для растворения образцов и хроматографируют.

На основе полученных данных рассчитывают полноту вымывания дес- медифама из патрона и количество элюата, необходимое для элюирования анализируемого вещества.

Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051 -79 от 21.08.79). Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром

1 мм. Пробы сахарной, столовой и кормовой свеклы замораживают и хранят при температуре —18 °С. Непосредственно перед определением пробы корнеплодов измельчают на терке. Пробы зеленой массы свеклы измельчают ножницами.

Описание определения Вода

Экстракция. Пробу воды объемом 200 мл фильтруют через фильтр «красная лента» в делительную воронку емкостью 500 мл, добавляют 50 мл дихлорметана и интенсивно встряхивают делительную воронку в течение

2 мин. После полного разделения фаз нижний слой дихлорметана собирают в концентратор, пропуская экстракт через безводный сульфат натрия. Экстракцию десмедифама дихлорметаном повторяют еще 2 раза порциями по 50 мл, интенсивно встряхивая воронку в течение 2 мин. Каждый раз после разделения фаз в воронке нижний слой (дихлорметан) собирают в концентратор, пропуская экстракт через безводный сульфат натрия. Осушитель обмывают 10 мл дихлорметана, и смыв объединяют с основным экстрактом. Объединенный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток после упаривания растворяют в 10 мл ацетонитрила. Из полученного раствора отбирают аликвоту объемом 2 мл (что соответствует 40 мл анализируемой пробы) в колбу, добавляют 8 мл воды и наносят на патрон Диапак-Cs.

Очистка экстракта на патроне Диапак-Cs- Пропускают раствор через патрон со скоростью не более 2 мл/мин. Элюат отбрасывают. Концентратор тщательно обмывают 10 мл смеси ацетонитрил/вода (1:4) и смесь также вносят на патрон. Элюат также отбрасывают. Десмедифам элюируют с патрона 10 мл смеси ацетонитрил/вода (1:1). Элюат собирают в концентратор и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 8 мл смеси для растворения образцов, и аликвоту объемом 20 мкл вводят в хроматограф.

Почва

Экстракция и предварительная очистка. Образец почвы массой 10 г помещают в коническую колбу обемом 230 мл. Прибавляют 10 мл 0,1 н. соляной кислоты, встряхивают до полного смешивания и выдерживают 10 мин при комнатной температуре. Затем добавляют 50 мл ацетонитрила и экстрагируют десмедифам в течение 10 мин в ультразвуковой ванне. Колбу дополнительно встряхивают в течение 5 мин на механическом встряхивателе. Экстракт переносят в центрифужный стакан и центрифугируют при 2500 об./мин в течение 5 мин. Супернатант фильтруют в концентратор объемом 250 мл через фильтр «красная лента».

Экстракцию повторяют еще два раза, добавляют каждый раз по 50 мл смеси ацетонитрил/0,1 н. соляная кислота (9:1), выдерживают по 10 мин в ультразвуковой ванне и встряхивают дополнительно 5 мин на механическом встряхивателе. После центрифугирования экстракт фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» в тот же концентратор.

К объединенному экстракту в концентраторе добавляют 5 мл дистиллированной воды и упаривают экстракт на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка. К водному остатку добавляют 5 мл смеси для растворения образцов и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в тот же концентратор добавляют 50 мл воды, 20 мл насыщенного раствора хлорида натрия, содержимое концентратора перемешивают и переносят в делительную воронку объемом 250 мл. Концентратор обмывают 30 мл дихлорметана, растворитель переносят в ту же делительную воронку и воронку интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний слой дихлорметана собирают в концентратор через слой безводного сульфата натрия.

Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя по 30 мл дихлорметана и интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. Экстракты (нижний слой) объединяют в концентраторе, осушитель обмывают 10 мл дихлорметана, объединяют с основным экстрактом и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 “С.

Сухой остаток растворяют в 2 мл этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, добавляют в концентратор 50 мл гексана, перемешивают и переносят содержимое концентратора в сухую(!) делительную воронку. Туда же добавляют 20 мл ацетонитрила и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор объемом 100 мл. Экстракцию ацетонитрилом повторяют еще 2 раза порциями по 20 мл. Ацетонитрильные экстракты объединяют и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Очистка экстракта на патронах. Сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила (помещают на 30 с в ультразвуковую ванну), тщательно обмывая стенки концентратора, добавляют 8 мл очищенной воды, перемешивают и очищают на концентрирующем патроне Диапак-Cg, как указано выше.

После очистки элюат упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл этилацетата, помещают на 30 с в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор добавляют 8 мл гексана, смесь тщательно перемешивают и полученный раствор вносят в патрон. Концентратор тщательно обмывают 5 мл смеси гексан/этилаце- тат (8:2), и смесь также вносят в патрон. Элюат собирают и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 5—10 мл смеси для растворения образцов и аликвоту 20 мкл вводят в хроматограф.

Корнеплоды сахарной, столовой и кормовой свеклы

Образец измельченных корнеплодов массой 10 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, приливают последовательно 0,1 мл концентрированной соляной кислоты, 50 мл этилацетата и экстрагируют десмедифам в течение 10 мин в ультразвуковой ванне. Колбу дополнительно встряхивают в течение 5 мин на механическом встряхивателе. Экстракт фильтруют в концентратор через бумажный фильтр «красная лента».

Экстракцию повторяют еще два раза, добавляют каждый раз по 50 мл ацетонитрила, выдерживая по 10 мин в ультразвуковой ванне и встряхивая дополнительно 5 мин на механическом встряхивателе. Экстракты фильтруют и объединяют в концентраторе, добавляют 5 мл дистиллированной воды и упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка.

К водному остатку добавляют 5 мл смеси для растворения образцов и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в тот же концентратор добавляют 30 мл воды, 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают содержимое и переносят его из концентратора в делительную воронку объемом 250 мл. Концентратор обмывают 30 мл дихлорметана, помещают его в ту же делительную воронку и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний слой дихлорметана собирают в концентратор через слой безводного сульфата натрия.

Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя по 30 мл дихлорметана и интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. В случае образования эмульсии при третьей экстракции дихлорметаном к содержимому делительной воронки необходимо добавить 100 мл дистиллированной воды, перемешать (не встряхивать.) и дождаться полного разделения слоев. Экстракты (нижний слой) объединяют с основным экстрактом и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила (помещают на 30 с в ультразвуковую ванну), тщательно обмывая стенки концентратора, добавляют 8 мл очищенной воды, перемешивают и очищают на концентрирующем патроне Диапак-Cs, как указано выше.

После очистки элюат упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл смеси для растворения образцов, и аликвоту 20 мкл вводят в хроматограф.

Зеленая масса сахарной, столовой и кормовой свеклы

Образец измельченной зеленой массы свеклы массой 10 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, прибавляют последовательно 0,1 мл концентрированной соляной кислоты, 50 мл этилацетата и экстрагируют десмедифам в течение 10 мин в ультразвуковой ванне. Колбу дополнительно встряхивают в течение 5 мин на механическом встряхивателе. Экстракт фильтруют в концентратор через бумажный фильтр «красная лента».

Экстракцию повторяют еще два раза, добавляют каждый раз по 0,1 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл ацетонитрила, выдерживая по 10 мин в ультразвуковой ванне и встряхивая дополнительно 5 мин на механическом встряхивателе. Экстракты фильтруют и объединяют в концентраторе, добавляют 5 мл дистиллированной воды и упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка.

К водному остатку добавляют 5 мл смеси для растворения образцов и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в тот же концентратор добавляют 30 мл воды, 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают и переносят содержимое концентратора в делительную воронку объемом 250 мл. Концентратор обмывают 30 мл дихлорметана, помещают его в ту же делительную воронку и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний слой дихлорметана собирают в концентратор через слой безводного сульфата натрия.

Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя по 30 мл дихлорметана и интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. Для полного разделения водного слоя и слоя дихлорметана дают выстояться содержимому делительной воронки после встряхивания 5—7 мин. В случае образования эмульсии при третьей экстракции дихлорметаном к содержимому делительной воронки необходимо добавить 100 мл дистиллированной воды, перемешать (не встряхивать!) и дождаться полного разделения слоев. Экстракты (нижний слой) объединяют в концентраторе, осушитель обмывают 10 мл дихлорметана, объединяют с основным экстрактом и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 мл этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, добавляют в концентратор 50 мл гексана, перемешивают и переносят содержимое концентратора в сухую(!) делительную воронку. Туда же добавляют 20 мл ацетонитрила и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор объемом 100 мл. Экстракцию ацетонитрилом повторяют еще 2 раза порциями по 20 мл. Ацетонитрильные экстракты объединяют и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила (помещают на 30 с в ультразвуковую ванну), тщательно обмывая стенки концентратора, добавляют 8 мл очищенной воды, перемешивают и очищают на концентрирующих патронах Диапак-Cg и Диапак-С, как указано выше.

После очистки на патронах элюат упаривают досуха, растворяют в 5 мл смеси для растворения образцов и аликвоту 20 мкл вводят в хроматограф.

Условия хроматографирования и обработка результатов анализа Условия хроматографирования

Хроматограф «Уотерс» или другой с аналогичными характеристиками с УФД с изменяемой длиной волны.

Колонка стальная Zorbax SB-C18, 4,6 мм х 25 см, зернением 5 мкм Время удерживания десмедифама 12,55—13,33 мин Температура калонки 25 °С

Подвижная фаза ацетонитрил/вода (45:50)

Чувствительность 0,005 ед. оптической плотности

на шкалу

Объем вводимой пробы 20 мкл

Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2—20 нг. Промывка колонки после выхода десмедифама в течение 15 мин. Общее время хроматографирования одной пробы 30 мин.

Обработка результатов анализа

Содержание десмедифама рассчитывают по формуле

где X — содержание десмедифама в пробе, мг/кг или мг/л; S_CT — высота (площадь) пика стандарта, мм; 5_пр — высота (площадь) пика образца, мм; А — концентрация стандартного раствора, мкг/мл; V — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл; m — масса или объем анализируемого образца, г или мл; Р — содержание десмедифама в аналитическом стандарте, %; с — фактор разбавления, учитывающий взятие аликвоты в ходе определения.

Требования техники безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.

Разработчики

Калинин В. А., проф., к. с-х. н., Довгилевич Е. В., к. б. н., Довгилевич А. В., к. х. н., Устименко Н. В., к. б. н. Московская сельскохозяйственная академия им. К. А. Тимирязева. УНКЦ «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов».