Современные технологам анализа нефтепродуктов

Способы определения ЛОС (в том числе и нефтяных углеводородов) в воздухе относятся к приоритетным экологическим анализам [33, 34]. Для этих целей используют современную аналитическую технику, основанную на газовой хроматографии [35] и ГХ/МС 135—39]. Для извлечения ЛОС и нефтепродуктов из воздуха чаще всего применяют сорбционные методы (ТФЭ) — сорбенты и адсорбенты, которые эффективно поглощают из воздуха микропримеси токсических ЛОС и легко «отдают» их при термодесорбции 140—42].

Пробоотбор можно осуществлять в динамическом варианте [40], пассивном концентрировании примесей на активный уголь [43] или в жидкие среды [44]. В последние годы для этих целей получил широкое распространение простой, экономичный и экспрессный метод извлечения и концентрирования целевых компонентов с помощью ТФМЭ (см. разд. 6.5.2 в гл. II). Не менее эффективен и новый отечественный аналог ТФМЭ — проточная ТФМЭ (см. разд. 6.5.3 в гл. II).

Первый из этих методов (ТФМЭ), теория и технология применения которого описаны в обзорах [45, 46], широко используется в практической экоаналитике для экстракционного выделения ЛОС из воды и почвы (см. гл. I и II) [47—49]. При анализе загрязненного воздуха в шприце для ТФМЭ используют кварцевое волокно, покрытое полимерной жидкостью (ПДМС, ДВБ, Полиакрилат и др.) или Карбоксеном (в случае легколетучих нефтепродуктов) [49]. В табл. IV.8 приведено несколько хроматографических методик определения ЛОС и НП в атмосфере, воздухе рабочей зоны и комнатном воздухе.

Таблица IV.8. Определение ЛОС и нефтепродуктов в воздухе методом ТФМЭ/ГХ [49]

Матрица

Определяемые

соединения

Условия экстракции (волокно, время)

Анализ

Литература

Воздух

Нефтяные углеводороды

ПДМС (100 и 30 мкм), 30-480 мин

ГХ/ПИД

50

Воздух

Углеводороды Сз—Си, ВТЕХ

ТФМЭ газообразная проба

ГХ/ПИД

51

Воздух

ЛОС

ТФМЭ

ГХ

52

Воздух, вода

ЛОС

ТФМЭ

ГХ

53

Воздух

ЛОС

ТФМЭ

ГХ

54

Комнатный

воздух

Пары растворителей

ПДМС (100 мкм), 15 мин

ГХ/МС

55

Комнатный

воздух

Органические

соединения

То же

ГХ/МС

56

Комнатный

воздух

ЛОС

ПФА/ТФМЭ (65 мкм ДВБ и ПДМС). 1 мин

ГХ/ПИД

57

Воздух

ЛОС

ГФМЭ

ГХ

58

Стратегия газохроматографического анализа загрязненного воздуха внутренних помещений («оп-site» и «of-site») с использованием ТФМЭ обсуждается в обзоре [59J. Для определения ЛОС Сз—Сю во влажном комнатном воздухе хорошие результаты дает криогенное и сорбционное концентрирование микропримесей (С2 не улавливается) с последующим определением компонентов аналита на капиллярной колонке PLOT методами ГХ/ПИД или ГХ/МС [60J.

Не менее эффективно и применение ТФМЭ при определении органических компонентов (углеводороды) выдыхаемого воздуха [41,42, 61]. Основные компоненты выдыхаемого воздуха (н-пентан, изопрен и ацетон) после сорбционного улавливания на кварцевом волокне, покрытом поли- диметилсилоксаном (шприц для ТФМЭ), хроматографировали на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с цианопропилфенилдиметилполисилок- саном CP-Sil 19 СВ при программированном повышении температуры колонки от 30°С (3 мин) до 150°С со скоростью подъема температуры колонки 10°С/мин. Весь анализ вместе с ТФМЭ-пробоподготовкой занимает всего 4 мин [62].

Аналогичная методика на основе ТФМЭ позволяет определять в выдыхаемом воздухе специфические ЛОС, характерные для многих заболеваний, что дает возможность экспрессной диагностики [63, 64].

Криогенное и сорбционное концентрирование нефтяных углеводородов из атмосферного воздуха вблизи одного из крупнейших в Европе нефтеперерабатывающих заводов (г. Кстов, Нижегородской области) или накопление НП непосредственно в игле хроматографического шприца [65, 66] позволяет с помощью ГХ/МС идентифицировать множество алкил- бензолов, в том числе триметилбензолов, ПДК для которых на 1—2 порядка ниже, чем у бензола и его простейших гомологов [65].

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >