Отбор проб донных отложений и взвеси
1) Донные отложения
Отбор масс ДО осуществляется с помощью чистых (отмытых) грунтовой трубки любого типа или дночерпателя (типа ДЧ либо иного). В первом случае имеется возможность дифференциации (стратифицирования) массы, во втором практически всегда имеют дело с интегральными пробами. Пробы отбирают фарфоровой ложкой или шпателем (при отборе проб для анализа на НУ В и фенолы допускается пользоваться металлическим инструментом) из средней, не соприкасающейся со стенками пробоотборника, части массы ДО (особенно это условие важно соблюдать при анализе на элементы). Отобранную массу ДО тщательно гомогенизуют (перемешивают), освобождая ее, насколько это только возможно, от микровключений (камешков, обломочного материала, водорослей и т.п.), помещают в ши- рокогорлую стеклянную (а для определения СЭ[1] — пластиковую) емкость с хорошо закрывающейся крышкой. Не обрабатываемые сразу пробы хранят в морозильной камере холодильника при температуре не выше — 10°С. Срок хранения не должен превышать 2 мес. Время содержания проб без охлаждения следует стремиться максимально сокращать. Массы ДО, отобранные для определения НУВ, допускается консервировать соляной кислотой из расчета 1 см3 на 10 г ДО, и такие пробы, естественно, можно не замораживать.
Перед отбором проб в емкости последние надлежит обработать реактивами, используемыми для экстракции (извлечения) соответствующих ингредиентов и/или для приготовления АР (анализатов), — для предотвращения постороннего загрязнения, а именно: при определении СЭ — 1%- ным раствором азотной кислоты и деионизованной водой; СПАВ[2] — хлороформом (АПАВ) или бензолом (КПАВ и НПАВ) с контролем чистоты на ААС; НУВ — четыреххлористым углеродом с контролем на ИК-спект- рофотометре или анализаторе; фенолов — ацетоном и дистиллятом. Аналогично подготавливают емкости, предназначенные для хранения проб морской взвеси.
2) Морская взвесь
Сбор взвеси в морской воде производят фильтрованием пробы воды. Последнюю с этой целью отбирают пластиковыми (конструкции Нискина, «Гидробиос» и т.п.) или стеклянными (например, типа ГР-18) батометрами с требуемых горизонтов. Фильтрование ведут в устройствах для ультрафильтрации (типа фильтра аналитического ФА-47 фирмы «Тензор», Дубна, установки ФМ-02, скомплектованных с вакуумными (форвакуумными) насосами с разрежением не хуже 55 кПа (ОХ-10); НРВ-0,25Д — по ГОСТ 14707 и др.). В качестве матрикс предпочтительны ядерные (мембранные) фильтры с диаметром отверстий 0,45 мкм (океанографический стандарт).
Подготовка матрикс заключается в следующем. Если нет штатных фильтров к установке, их нарезают соответственно диаметру устройства. Для определения СЭ фильтры очищают двухкратным кипячением по 20 мин в 1%-ном растворе азотной кислоты и двухкратным — в деионизированном дистилляте, а для определения органических загрязняющих веществ фильтры очищают трехкратным кипячением по 10 мин в дистилляте. Затем фильтры высушивают на воздухе и помещают в эксикатор. Перед использованием фильтры доводят до постоянной массы (факультативно, когда содержание ЗВ во взвеси должно быть выражено в 10—3%), нумеруют и укладывают в транспортабельные герметичные емкости.
Процесс фильтрования ведут при постоянном перемешивании (взмучивании) морской воды для предотвращения сорбции взвеси на стенках резервуара. Объем фильтрата зависит от содержания взвеси в исходной воде и может составлять от 0,5 до 100 дм3 и более. Фильтры со взвесью ополаскивают небольшим количеством дистиллята (при определении СЭ — деионизированного), лучше нс прекращая отсоса, для удаления морских солей во избежание искажения массы отобранной взвеси (при выражении содержания ЗВ в весо-объемных единицах эту операцию, естественно, не производят).
Подсушенные на воздухе фильтры со взвесью помещают в емкости. Хранить их следует в морозильной камере холодильника при температуре нс выше — 10°С (не более 1 мес). Сроки содержания проб взвеси без охлаждения, так же как и проб ДО, должны быть как можно меньшими.
Приложение Б (обязательное)
