Официальные методики определения нефтепродуктов (ароматических углеводородов) в почве
Бензин (топливный)
Основной частью топливного бензина являются парафиновые, нафтеновые, непредельные углеводороды с температурой кипения от 40 до 205°С. Плотность бензина 0,71—0,74 г/см3, хорошо растворим в этаноле.
Принцип анализа
Определение основано на равновесном концентрировании бензина из почвы и газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Нижний предел обнаружения 0,01 мг/кг почвы, точность измерения ±25%, измеряемые концентрации 0,01—0,3 мг/кг.
Определению не мешают бензол, толуол, ксилолы.
Аппаратура и реактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм.
Шкаф сушильный с регулятором температуры с точностью ± ГС или ультрамикротермостат УТ -15.
Флаконы стеклянные емкостью 45 мл с резиновыми пробками и навинчивающимися пластмассовыми колпачками.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.
Шприц медицинский вместимостью 5 мл, А-5.
Бензин, марки А-72.
Этанол, 96%-ный.
Ацетон.
Газообразные азот, воздух, водород в баллонах с редукторами.
Исходный стандартный раствор бензина, содержащий 0,01 мг/мл бензина. Растворяют 1 мг бензина в этаноле в колбе вместимостью 100 мл.
Рабочие стандартные растворы, содержащие 0,05; 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,50 мкг/мл бензина, готовят разбавлением исходного стандартного раствора бензина водой.
Вода дистиллированная.
Инертон AW-DMCS, фракция 0,16—0,20 мм.
Трипропионитриламин (ТПНА), чда.
Насадка для хроматографической колонки состоит из ТПНА, нанесенного в количестве 20% от массы носителя на инертон AW-DMCS. ТПНА растворяют в ацетоне и в полученный раствор вносят твердый носитель так, чтобы раствор полностью покрыл твердый носитель. Смесь осторожно встряхивают и перемешивают до полного удаления растворителя.
Сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку, закрывают с обеих концов стеклянной ватой, помещают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют 10 ч при 100°С.
Гоадуировочный график
В стеклянные флаконы вносят по 10 г контрольной почвы и наносят по 2 мл рабочих стандартных растворов, что соответствует содержанию 0; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мкг бензина. Флаконы герметично закрывают, тщательно встряхивают и оставляют на 1 ч. Стандарты обрабатывают в условиях анализа пробы. Равновесную паровую фазу 5 мл вводят в испаритель прибора ддя хроматографического разделения. На хроматограмме вычисляют площади пиков стандартов и по средним результатам из пяти определений строят график зависимости площади пика (мм2) от содержания бензина (мкг).
Ход анализа
На месте отбора пробы около 10 г почвы помещают во флакон, предварительно доведенный до постоянной массы, закрывают пробкой, фиксируют металлическим колпачком и доставляют в лабораторию. Одновременно отбирают почву для определения влажности. Пробу необходимо исследовать в день отбора.
Взвешивают флакон с почвой и по разности масс вычисляют навеску. Затем флакон с почвой термостатируют 15 мин при 100°С, периодически встряхивая. Не извлекая флакон из термостата, через резиновую пробку отбирают 5 мл паровоздушной смеси в предварительно подогретый шприц и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа для разделения в условиях: температура термостата колонок 100°С, испарителя — 150°С, расход азота 20 мл/мин, водорода — 30 мл/мин, воздуха — 200 мл/мин; скорость диаграммной ленты 600 мм/ч; время удерживания бензина 45 с, этанола — 3 мин 45 с.
Бензин определяют в виде суммы углеводородов С4—С9, которые на хроматограмме выходят одним пиком. Измеряют площадь пика бензина на хроматограмме и по градуировочному графику находят его содержание в пробе.
Расчет
Концентрацию бензина в почве с (мг/кг) вычисляют по формуле (III.1) в пересчете на абсолютно сухую почву.
где: a — содержание вещества, найденное в исследуемом объеме раствора, мкг; V| — общий объем раствора пробы, мл; К— объем раствора пробы, используемой для анализа, мл; в — масса исследуемой почвы, г; с — концентрация вещества в почве, мг/кг.
