Методика 4. Прямой ввод пробы в капиллярный газовый хроматограф
Аппаратура и реактивы:
Реактивы
— чистые стандарты или стандартные смеси тригалогенметанов в метаноле (фирма Sigma Aldrich, кат. № 38,519-0-100 мкг/мл).
Растворы
— исходные стандартные растворы тригалогенметанов, разбавленные водой до концентраций 100, 50, 10 и 1 ppb на каждый галогенуглево- дород (готовят ежедневно).
Инструменты
- — шприцы на 10—25 мл;
- — уплотнительные соединения для подключения форколонки к капиллярной колонке.
Приборы
- — капиллярный хроматограф с ЭЗД и автоматическим дозатором холодного прямого ввода в колонку;
- — капиллярная колонка с толстой пленкой стационарной фазы;
- — дезактивированная колонка длиной 5 м.
Пробоподготовка
- — Для отбора проб воды используют стеклянные емкости с завинчивающимися крышками (40—120 мл). Емкости должны быть заполнены полностью, чтобы избежать испарения летучих соединений в газовую фазу над пробой.
- — Пробы могут храниться максимум двое суток при температуре 4°С.
- — Пробы вносят во флаконы без дополнительной пробоподготовки.
Условия проведения анализа
Капиллярная хроматография с электронно-захватным детектированием Установочные данные
- — Газовый хроматограф HP 5890, серия II
- — Автоматический дозатор Н Р 7673
- — Детектор ЭЗД
Параметры газохроматографического анализа
- — Система дозирования холодный прямой ввод в колонку
- — Температура испарителя соответствует режиму колонки
- — Объем пробы воды 1 мкл
- — Колонка 30 м х 530 мкм х 1 мкм (НР-1)
- — Форколонка 5 м х 530 мкм, дезактивированная
- — Газ-носитель водород
- — Температурный режим нагрев от 50°С до 200°С с градиентом
- 10°С/мин
- — Температура ЭЗД 300°С
- — Расход газа для ЭЗД 60 мл/мин (аргон/метан).
Рис. 11.30. Прямой ввод и анализ с масс-спектральным детектором пробы чистой воды с добавкой тригалогенметанов. 1 — хлороформ (150 ppb), 2 — дихлорбромметан (50 ppb), 3 — дибромхлорметан (120 ppb), 4 — бромоформ (30 ppb).
Результаты
На рис. 11.30 приведена хроматограмма пробы воды, в которую введены тригалогенметаны (концентрации компонентов в растворе 30—150 ppb). При прямом дозировании воды получены симметричные пики галогенме- танов. Однако, чтобы избежать уширения пиков, надо обязательно применять форколонки. При прямом вводе воды они должны иметь внутреннюю поверхность, покрытую полиэтиленгликолем, или другой фазой средней полярности. Капилляр из плавленого кварца с диметилсиликоно- вой фазой или с силанизированной внутренней поверхностью для этой цели не подходит.
Примечания. 1. Калибровочные растворы, полученные введением тригалогенметанов в пробы чистой воды, нестабильны и должны готовиться заново для каждой серии анализов.
- 2. Этот метод можно использовать только для анализа сравнительно чистых образцов, не содержащих загрязняющих форколонку нелетучих компонентов.
- 3. Странная форма пика воды, выходящей из колонки первой, очень типична для такого анализа. Задний фронт этого пика не должен быть слишком размытым и вода должна выходить до появления хлороформа. Если пики воды и хлороформа перекрываются, следует сменить форколонку.
