Растровая электронная микроскопия

Аналитическим (а в ряде случаев контрольно-измерительным) прибором, использующим в качестве рабочего инструмента сфокусированный до наноразмеров электронный зонд, является растровый (или сканирующий) электронный микроскоп (РЭМ). Внешний вид прибора приведен на рис. 15.11.

В РЭМ, как и в ПЭМ, используется поток электронов, но в отличие от последнего РЭМ позволяет исследовать массивные образцы без их предварительной и крайне трудоемкой подготовки. Если в ПЭМ энергия электронов составляет сотни и более килоэлектрон-вольт, то в РЭМ от нескольких сотен электрон-вольт (низковольтный режим) до нескольких десятков килоэлектрон-вольт (традиционный режим).

Растровый электронный микроскоп

Рис. 15.11. Растровый электронный микроскоп:

1 — электронная пушка; 2 — зондоформирующая система; 3 — камера образцов; 4 — вакуумная система; 5 — монитор

Растровый электронный микроскоп — не отдельный прибор, предназначенный для анализа одного параметра, а целая лаборатория, работающая на базе группы аналитических методов. Задавая условия облучения образца и применяя соответствующие преобразователи информационных сигналов, с помощью РЭМ можно реализовать следующие методы:

  • • растровая электронная микроскопия морфологического анализа;
  • • электронный микроанализ элементного состава;
  • • электронная оже-спекгроскопия;
  • • электронная оже-спектроскопия потенциала появления;
  • • спектроскопия электронных потерь энергии;
  • • электронная спектроскопия для химического анализа;
  • • дифракция электронов низких энергий;
  • • дифракция электронов высоких энергий;
  • • анализ распределения электрических и магнитных полей, создаваемых объектом исследования.

Применение остросфокусированного (до 10 А в диаметре) электронного зонда позволяет исследовать локальную область образца того же порядка.

Принцип работы РЭМ иллюстрируется схемой, приведенной на рис. 15.12. Электронная пушка 1 является источником электронов высокой яркости. С помощью зондоформирующей системы 3 уменьшенное до размеров нескольких нанометров изображение этого источника фокусируется на поверхности исследуемого образеца. Посредством растровой

(отклоняющей или сканирующей) системы 4 электронный зонд перемещается по поверхности образца 6, последовательно облучая, точку за точкой, поле сканирования. Размер поля сканирования d связан с масштабом М формируемого изображения соотношением

где D — размер поля монитора, на который выводится изображение объекта.

2

Схема растрового электронного микроскопа

Рис. 15.12. Схема растрового электронного микроскопа:

  • 1 — электронная пушка; 2 — блок управления электронным зондом;
  • 3 зондоформирующая система; 4 — растровая (отклоняющая) система;
  • 5, 13 — преобразователь информационных сигналов (излучений);
  • 6, 12— исследуемый объект; 7— рабочий стол; 8 — усилитель; 9— аналого- цифровой преобразователь; 10— персональный компьютер; 11— монитор

Поскольку поле сканирования существенно меньше размеров исследуемого образца, последний размещается на рабочем столе 7. С его помощью требуемый участок поверхности совмещают с полем сканирования.

Текущую точку образца облучают электронным зондом и регистрируют соответствующим преобразователем 5 амплитуду информационного сигнала. Одновременно зарегистрированный сигнал усиливают (блок усиления 8) и через блок АЦП 9 подают на вход управляющего ПК 10, который задает яркость свечения пикселя на экране пропорционально амплитуде зарегистрированного сигнала. Далее переходят к облучению следующей точки.

Координаты облучаемой точки на поверхности образца и пикселя на экране монитора задают двумя числами; порядковым номером этого участка в строке и номером строки, на которой он расположен. Так как координаты облучаемой точки и соответствующего ей пикселя совпадают, на экране монитора складывается картина, соответствующая изменению амплитуды информационного сигнала от точки к точке. В этом состоит принципиальное отличие РЭМ-изображения от реального изображения поверхности, которое наблюдают в оптическом микроскопе.

Картина, возникающая на экране монитора в РЭМ, это абстрактное построение, результат отображения физических процессов, протекающих при взаимодействии электронного зонда с твердым телом. Его можно лишь интерпретировать как изображение, но для этого надо понимать физические механизмы, посредством которых оно формируется, и представлять, почему при перемещении зонда от точки к точке по поверхности образца регистрируемый сигнал претерпевает изменения.

Определим их как контраст С = AS/Scp, где AS — изменение сигнала между двумя любыми соседними точками на изображении; Scp — усредненный сигнал. Если в двух точках сигнал различен по величине, то существует контраст изображения этих двух точек. Мерой контраста является величина С = (Д, — S2)/Scp = Д5/5ср.

Рассмотрим типы контрастов в зависимости от основных физических механизмов их возникновения.

Контраст, зависящий от атомного номера элемента (элементный контраст), обусловлен наличием в образце областей, различающихся по своему элементному составу. Такой контраст объясняется тем, что коэффициент отражения электронов ц увеличивается с возрастанием атомного номера материала мишени Z, как это показано на рис. 15.13 для энергии электронов 30 кэВ и нормальном падении луча. Таким образом, на изображении многофазного объекта области с большим сигналом соответствуют участкам образца с большим атомным номером, области с промежуточным атомным номером создают сигналы промежуточных уровней. Если исследуемая область является сплавом или химическим соединением, то эффективный коэффициент отражения равен усредненным коэффициентам отражения чистых элементов.

Возникновение контраста изображения, сформированного при регистрации потока отраженных электронов

Рис. 15.13. Возникновение контраста изображения, сформированного при регистрации потока отраженных электронов: а — зависимость коэффициента отражения р электронов от атомного номера Zo6pa3ua (энергия первичных электронов 30 кэВ); б — изменение амплитуды А видеосигнала при перемещении электронного пучка по поверхности объекта вдоль координаты X

Наиболее близкой аналогией этого типа контраста является цвет, воспринимаемый человеческим глазом. Поэтому для лучшей интерпретации получаемых результатов определенным значениям сигнала присваивается какой-либо цвет (совершенно произвольно, согласно предпочтениям конкретного исследователя), что придает получаемому изображению наглядность, но физического смысла не несет. Элементный контраст объясняется различием в количестве покидающих образец электронов.

Топографический контраст связан с наличием на поверхности образца шероховатостей или рельефа, т. е. с его топографией. Он обусловлен влиянием топографии как на отраженные, так и на вторичные (медленные) электроны.

Установлено, что коэффициент отражения электронов ц зависит от угла наклона <р электронного зонда к поверхности, принимая минимальное значение при нормальном падении и возрастая до единицы при скользящем падении, как это показано на рис. 15.14 для сплава Fe (Si) и энергии электронов 30 кэВ.

Контраст изображения при регистрации потока отраженных электронов

Рис. 15.14. Контраст изображения при регистрации потока отраженных электронов: а — зависимость коэффициента отражения д электронов от угла (р между осью электронного зонда и нормалью к поверхности образца в точке облучения; б — изменение амплитуды А видеосигнала при перемещении электронного пучка по поверхности объекта вдоль координаты X

Поэтому при наличии на образце топологии с рельефом поверхности участки, расположенные под углом, более близким к углу скольжения, дают больший сигнал и выглядят более яркими на изображении. Такой контраст связан только с количеством вылетевших электронов.

Однако процесс отражения электронов также обладает сильной направленностью. Максимальное число отраженных электронов находится в плоскости, проходящей через нормаль к поверхности и направлению падения первичного пучка, к этому же добавляется высокая направленность используемых преобразователей. Эти три фактора обеспечивают топографический контраст для отраженных электронов.

Можно для формирования изображения пользоваться и поглощенным током, тогда картинка будет представлять собой негативное изображение по отношению к рассмотренному и иметь меньшее разрешение.

Из-за своей малой энергии (менее 50 эВ) истинно вторичные электроны могут покинуть образец лишь в том случае, если они были генерированы вблизи поверхности. Для большинства материалов глубина выхода составляет ~10 нм.

Экспериментально установлено, что коэффициент вторичной эмиссии 8 существенно возрастает с увеличением угла наклона <р. При отклонении пучка на некоторый угол от нормали к поверхности возрастает доля пути первичных электронов, лежащая вблизи поверхности (предельный случай, когда пучок почти параллелен поверхности, приводит к тому, что подавляющая часть вторичных электронов генерируется вблизи поверхности). Число образующихся вторичных электронов на единицу длины пути первичного электрона остается прежним, поэтому выход истинно вторичных электронов увеличивается. То есть с участков поверхностей, имеющих бблыпий угол наклона, будет вылетать большее количество вторичных электронов.

Топографический контраст в режиме вторичной электронной эмиссии чрезвычайно чувствителен к геометрической конфигурации поверхности образца, и при применении этой методики обнаруживаются даже незначительные особенности микрогеометрии поверхности, а РЭМ реализует самое высокое разрешение.

Вольтовый, или потенциальный, контраст может быть зафиксирован при исследовании образцов, над поверхностью которых присутствует градиент электрического поля, например при анализе электретов. Контраст возникает за счет того, что траектории вторичных (низкоэнерге- тичных) электронов чувствительны к воздействию поверхностных потенциалов (положительный потенциал затрудняет попадание электронов в приемное окно преобразователя, а отрицательный этому способствует). Поэтому на образце области с отрицательным потенциалом более светлые из-за увеличения числа вторичных электронов, достигающих преобразователя.

Потенциальный контраст является чисто траекторным типом контраста, и в режиме поглощенного тока эффекты контраста не наблюдаются. Из каждой точки образца вылетает одинаковое количество электронов, но число тех, которые достигают коллектора, различно для разных точек из-за траекторных эффектов.

Вольтовый контраст используют для изучения не только доменных поляризованных материалов, но и полупроводниковых микросхем, так как с его помощью непосредственно наблюдаются эффекты, связанные с подачей потенциала на образец. К сожалению, измеряется только относительный контраст между двумя точками с разным потенциалом. Вопрос об измерении абсолютного потенциала пока не решен, поскольку траектории вторичных электронов очень чувствительны к воздействию поперечного электрического поля, которое ускоряет электроны в направлении, параллельном поверхности образца. Это приводит к неконтролируемому изменению числа электронов, достигающих приемного окна преобразователя, а следовательно, снижает достоверность получаемой информации.

Контраст, обусловленный наведенным (индуцированным) током,

возникает вследствие того, что электронный зонд создает в области р—«-перехода избыточные электронно-дырочные пары или носители. Поле перехода собирает эти носители в процессе их диффузии или дрейфа в образце, и во внешней цепи, в которую включен р — «-переход, возникает наведенный ток. Сигнал этого тока используется для создания видеосигнала в РЭМ.

Если носители генерируются на расстоянии от перехода, превышающем несколько диффузионных длин, то из-за рекомбинации носителей вклада в выходной сигнал нет. По мере приближения электронного зонда к области барьера сигнал будет возрастать, и его анализ может использоваться с хорошей точностью для определения времени жизни неосновных носителей и скорости поверхностной рекомбинации.

Метод наведенного тока применим также для наблюдения дислокаций, при этом контраст формируется в связи с тем, что на дислокациях уровень рекомбинации неравновесных носителей, созданных электронным зондом, выше.

Катодолюминесценция (КЛ) — это возникновение электромагнитного излучения в видимой, инфракрасной и ультрафиолетовой областях спектра при бомбардировке твердого тела электронным пучком. Сигнал катодо- люминесценции представляет собой поток квантов, с помощью которых из материала удаляется избыточная энергия, высвобождаемая при переходе ионизированных и возбужденных атомов в равновесное состояние. Поскольку КЛ связана с энергетическими переходами валентных электронов, исследование спектра КЛ-излучения позволяет получить информацию:

  • • о параметрах зонной структуры полупроводниковых и диэлектрических объектов;
  • • характеристиках примесных центров;
  • • стехиометрии сплавов;
  • • наличии механических напряжений в материале;
  • • наличии, типе и концентрации дефектов кристаллической решетки.

Катодолюминесценция характерна для полупроводников и диэлектриков, для металлов известен аналогичный эффект, называемый излучением Лилиенфельда. Он обусловлен тормозным излучением и плазмонными эффектами в приповерхностном слое.

Контраст за счет каналирования электронов напрямую связан с кристаллографической природой исследуемого объекта. В результате взаимодействия электронного пучка с атомами твердого тела происходит отклонение электронных траекторий от первоначального направления движения, а периодичность расположения атомов в кристалле может оказать влияние на процесс взаимодействия.

Эффект каналирования электронов возникает из-за различия в плотности упаковки атомов вдоль различных кристаллографических осей, при этом возможно возникновение благоприятных условий для глубокого проникновения электронов в глубь твердого тела, если электроны попадают в кристалл, проходя между рядами атомов.

Периодичное расположение атомов воздействует на движение электрона в любом месте траектории, но на эффект каналирования оказывают влияние лишь взаимодействия, происходящие вблизи поверхности, где форма пучка еще хорошо определена и мала его расходимость. Отклонение первичных электронов от направления падения из-за рассеяния чрезвычайно быстро увеличивает расходимость пучка, так что эффект каналирования быстро затухает.

Контраст за счет каналирования возможен в сигналах вторичных и отраженных электронов как в отдельности, так и при их одновременной регистрации. Так как этот тип контраста связан с числом вылетающих частиц, то требование баланса токов приводит к соответствующему изменению поглощенного тока.

Эффект каналирования наблюдается при малом увеличении (порядка х20), когда сканирование приводит к угловому отклонению пучка приблизительно на ±8°. В эффект каналирования могут вносить вклад только те кристаллографические плоскости, которые почти параллельны падающему пучку. В результате получается обычное топографическое изображение поверхности кристалла с наложенными эффектами за счет каналирования электронов, которые являются результатом изменения взаимной ориентации пучка и решетки кристалла.

Эффект каналирования электронов приводит к образованию картины, состоящей из ярких полос на темном фоне (эмиссионный режим) и тонких линий. Такое изображение называется картиной каналирования электронов (рис. 15.15). Употребляются также названия «картина Коутса (или Коуча)» и «картина псевдо-Кикучи линий». Картина получается за счет многих кристаллических плоскостей, поскольку в реальном кристалле атомы расположены периодически в трех измерениях. Измеряя углы между полосами и угловую ширину полос, можно определить тип, параметры и ориентацию кристаллической решетки облучаемого участка образца.

Картина электронного каналирования, полученная при регистрации электронов, отраженных от монокристаллического образца

Рис. 15.15. Картина электронного каналирования, полученная при регистрации электронов, отраженных от монокристаллического образца

Магнитный контраст возникает вследствие того, что собственное магнитное поле, присущее некоторым материалам, может воздействовать на траекторию движения первичных электронов (электронного зонда), а также на траекторию движения вторичных электронов. В РЭМ эти магнитные эффекты используются для создания контраста изображения областей с различными направлениями намагниченности (магнитных доменов). Известны два механизма формирования изображения. Это магнитные контрасты I и II рода.

Магнитный контраст /рода возникает, когда магнитные поля доменов создают поля рассеяния над поверхностью образца. Если домены ориентированы таким образом, как это показано на рис. 15.16, я, их магнитные поля рассеяния обусловливают силовое воздействие (сила Лоренца) на эмитированные с поверхности электроны е2. Траектории вторичных электронов отклоняются так, как это показано сплошными стрелками. В результате амплитуды вторичноэмиссионных сигналов, зарегистрированные от каждого из доменов, отличаются.

Схема возникновения магнитного контраста

Рис. 15.16. Схема возникновения магнитного контраста: а — магнитный контраст I рода; б — магнитный контраст II рода

Правильно ориентируя образец относительно преобразователя, можно добиться разницы в количестве электронов, попадающих на коллектор с разных доменов. Магнитный контраст I рода является, таким образом, разновидностью траекторного контраста, при котором воздействие на электроны осуществляется вне образца, в отличие от контраста, обусловленного различным числом вылетающих частиц, при котором из разных областей объекта вылетает неодинаковое число электронов.

Изучение изображения, полученного с помощью магнитного контраста I рода, показывает, что резкое изменение намагниченности, которое имеет место на доменной границе (ее ширина менее 100 нм), не создает резких изменений контраста, и изображение границы практически размыто на расстоянии нескольких микрометров. Это связано с тем, что над поверхностью образца утрачивается резко очерченная форма поля рассеяния, и предельное разрешение при работе с магнитным контрастом I рода не является функцией размера электронного зонда.

Свойства магнитного контраста I рода:

  • • возникает лишь в режиме вторичной электронной эмиссии, но не в режиме работы с высокоэнергетическими упругоотраженными электронами или в режиме поглощенного тока;
  • • представляет собой чисто траекторный контраст, возникающий из-за отклонения вторичных электронов внешними магнитными полями рассеяния над образцом;
  • • значение контраста может достигать 20% и зависит от геометрии сбора вторичных электронов;
  • • контраст зависит от поворота образца (направления намагниченности) относительно детектора электронов;
  • • вектор намагниченности имеет составляющую, перпендикулярную поверхности образца и поля рассеяния;
  • • контраст не зависит от энергии первичных электронов.

Магнитный контраст И рода возникает при взаимодействии первичных

электронов с внутренними магнитными полями образца, при этом необходимыми условиями являются наклон образца по отношению к электронному пучку и расположение вектора намагниченности доменов параллельно оси наклона, как это показано на рис. 15.16, б.

По мере того как первичные электроны взаимодействуют с атомами твердого тела, претерпевая упругое рассеяние и теряя энергию, они отклоняются за счет действия силы Лоренца, вызванной внутренним магнитным полем. В результате в соседних доменах, имеющих разнонаправленные векторы индукции В, как это представлено на рисунке, электроны будут направляться в глубь образца или, напротив, выталкиваться к поверхности. В первом случае вторичноэмиссионный сигнал меньше, а во втором — больше.

Контраст возникает из-за различия коэффициентов отражения или числа электронов, выходящих из доменов с противоположной намагниченностью. При нормальном падении пучка циклотронное действие магнитного поля не вызывает различия в эмиссионных свойствах. Контраст достигает максимального значения при углах наклона ~55°.

Действующая на электроны сила Лоренца пропорциональна скорости электрона, поэтому контраст сильно зависит от энергии электронов и величины магнитной индукции. Доменная граница определяется более четко, чем при контрасте 1 рода.

Свойства магнитного контраста II рода:

  • • возникает за счет воздействия внутреннего магнитного поля образца на первичные электроны и обусловлен количеством вылетающих электронов;
  • • контраст можно получить, используя сигнал отраженных и поглощенных электронов; во вторичных электронах контраст не наступает;
  • • вектор намагниченности лежит в плоскости образца или имеет значительную составляющую в этой плоскости;
  • • контраст сильно зависит от угла наклона и максимален при угле наклона 55° по отношению к падающему пучку;
  • • зависит от поворота намагниченности по отношению к пучку и достигает максимума, когда вектор намагниченности параллелен оси наклона;
  • • прямо пропорционально зависит от энергии электронов;
  • • предел разрешения определяется размерами зонда или области взаимодействия до значений, соответствующих толщине доменной границы, т. е. менее 100 нм.

Хотя при сканировании образца в РЭМ возникает оже- и характеристическое рентгеновское излучение, и при наличии соответствующих преобразователей содержащаяся в них информация может быть получена методом растровой микроскопии, тем не менее эти методы анализа выделяют из РЭМ-методов. Вероятно, это связано с тем, что исходная конструкция РЭМ должна быть подвергнута существенной модернизации для надежной и высокоэффективной регистрации информационных потоков оже- и рентгеновского излучения.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >