Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Химия arrow Синтез лекарственных веществ

Получение нитроксолина технического

Описан не методики:

Реактивы: продукт с третьей стадии, 42%-ный раствор гидроксида натрия, уксусная кислота 2,3 мл, вода дистиллированная 32 мл.

Посуда и оборудование: трёхгорлая колба на 100 мл, электромотор, стеклянная мешалка, термометр, капельная воронка, стакан, воронка Бюхнера, колба Бунзена.

В трёхгорлую колбу помещают 32 мл воды и загружают всю пасту нитрата нитроксолина. Дают выдержку при перемешивании 10- 15 мин до образования однородной суспензии. Затем массу охлаждают до 15-20°С и при перемешивании сливают 42%-ный раствор тидроксида натрия, температуру поддерживают не выше 25°С. Дозировку гидроксида натрия ведут до значения pH 7-7,5 по универсальной индикаторной бумаге. Всего на выделение нитроксолина расходуется около 2,5 мл 42%-ного раствора гидроксида натрия. Дают выдержку 15-20 мин и определяют pH. Затем массу охлаждают до 15-20°С. Для более полного выделения нитроксолина (разрушения его Na-соли) в реакционную массу приливают уксусную кислоту до pH 3,5-4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Добавление уксусной кислоты ведут при температуре не выше 20°С. Всего расходуется около 2,3 мл уксусной кислоты. После прилива уксусной кислоты дают выдержку 15-20 мин. Продукт

отфильтровывают и тщательно очищают от маточника, промывая 5 раз чистой водой. Получают с одной операции в среднем 14,6 г пасты нитроксолина с содержанием влаги 65-75%.

Получение фармакопейного нитроксолина

Описание методики:

Реактивы: ацетон 88 мл, паста нитроксолина сырец 14,6 г, уголь активированный 0,2 г, вода дистиллированная 120 мл.

Посуда и оборудование', трёхгорлая колба на 150 мл, электромотор, стеклянная мешалка, термометр, обратный

холодильник, стакан, воронка для горячего фильтрования с электрообогревом, воронка Бюхнера, колба Бунзена.

В трёхгорлую колбу с обратным холодильником помещают 88 мл ацетона, 14,6 г пасты технического нигроксолина и 0,2 г активированного угля марки ОУ-А. Затем нагревают реакционную массу до кипения (58-62°С) и дают выдержку при кипении 20 мин. После окончания выдержки реакционную массу фильтруют в горячем состоянии, фильтрат сливают в 88 мл воды. Реакционную массу охлаждают до 20-25°С и дают выдержку при этой температуре и перемешивании 15 мин. Затем нигроксолин отделяют фильтрованием, промывают 32 мл воды, сушат и определяют выход и температуру плавления.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы