Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Химия arrow Синтез лекарственных веществ

Синтез диэтиламиноэтилового эфира пара-нитробензойной кислоты

On исание методики:

Реактивы: хлорангидрид пара-нитробензойной кислоты 8,1 г, диэтиламиноэтанол 12 мл, бензол безводный 24 мл.

Посуда и оборудование: круглодонная, одногорлая колба на 100 мл, образный холодильник, электромотор, стеклянная мешалка, воронка Бюхнера, колба Бунзена, установка для перегонки.

Хлорангидрид пара-нитробензойной кислоты в количестве 8,1 г и 12 мл диэтиламиноэганола растворяют в 24 мл безводного бензола. Нагревают 3 ч с обратным холодильником при кипении, далее массу охлаждают до 15-20°С. После охлаждения реакционной массы, выпавший осадок гидрохлорид диэтиламииоэтанола фильтруют, промывают бензолом. После отгонки бензола из маточника выделяется диэтиламиноэтиловый эфир пара-нитробензойной кислоты представляющий собой бесцветную жидкость. Выход 8,6 г (74% от теоретического).

Синтез диэтиламиноэтилового эфира пара-аминобензойной кислоты

Описание методики:

Реактивы: железные или чугунные опилки 20 г, диэтиламино- этиловый эфир пара-нитробензойной кислоты 11 г, уксусная кислота 5 мл, сода 5 г, бензол 150 мл, прокаленный сульфат магния 30 г.

Посуда и оборудование: трехгорлая колба на 100 мл, обратный холодильник, термомегр, электромотор, стеклянная мешалка, воронка Бюхнера, колба Бунзена, установка для перегонки, стакан на 100 мл.

В реактор, снабженный обратным холодильником и термометром, загружают 20г железных опилок, 20 мл воды и 5 мл уксусной кислоты. Смесь нагревают и при 70°С перемешивая выдерживают 10 мин. Затем, энергично перемешивая, постепенно добавляют 11 г диэтиламиноэгилового эфира пара-нитробензойной кислоты, поддерживая данную температуру. По окончании дозировки дают 2-х часовую выдержку при 75°С. Далее массу охлаждают, переливают в стакан и нейтрализуют по лакмусу раствором соды. Выделившееся при этом свободное основание новокаина извлекают бензолом три раза по 50 мл. Бензольные вытяжки высушивают сульфатом магния, затем отгоняют бензол. Остаток представляет собой основание новокаина с Тпл 51°С. Выход 7 г (70% от теоретического).

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы