Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Экология arrow Газохроматографический анализ загрязненного воздуха: практическое руководство

7. Полевые анализы

Контроль воздушных и газовых сред на производстве и экологических объектах (технологические смеси, промвыбросы, воздух рабочей зоны и промплощадок заводов, атмосферный воздух населенных мест) можно осуществлять с помощью портативных анализаторов (в том числе и газо- хроматографических) и мобильных химических лабораторий, оснащенных хроматографическими, спектральными и электрохимическими аналитическими приборами и соответствующим оборудованием для пробо- отбора и пробоподготовки [303].

7.1. Передвижные лаборатории

Для оперативной оценки качества воздуха (атмосфера, воздух рабочей зоны и промвыбросы) существует несколько отечественных передвижных лабораторий, смонтированных на шасси автомобилей. Это, в первую очередь, многоцелевая экоаналитическая лаборатория «Экомобиль», разработанная в НПФ «АналитИнвест» и НПО «Химавтоматика» (Москва) и изготовленная на Козельском механическом заводе (рис. 1V.45). Эти лаборатории чаще всего монтируются на автомобилях КамАЗ, ГАЗ, ЗИЛ и Урал. Они оснащены спектральными приборами и хроматографами и позволяют с помощью экспрессных методик быстро оценить степень загрязнения воздуха, воды или почвы [304].

В последнее время все чаще применяются передвижные лаборатории, специализированные по объектам контроля — воды, воздуха или почвы. Уже несколько лет (1997—2005 гг.) в ряде комитетов по охране природы России эксплуатируются лаборатории контроля воздуха и газовых выбросов фирмы «Интер Тек» (США), в системе Росавтодор применяются лаборатории для контроля воздуха на базе автомобилей УАЗ и Газель.

В лабораториях контроля воздуха устанавливаются метеокомплскты для определения скорости и направления ветра с целью прогнозирования экологической обстановки, а также газоанализаторы (как правило, электрохимические и фотоионизационные).

Задачи экоаналитического контроля, в частности, задача комплексного обследования больших территорий и крупных промышленных предприятий, требуют применения многоцелевых лабораторий экоаналитического

IV.45. Многоцелевая мобильная экоапа- литическая лаборатория — «Экомобиль» [304]

Рис. IV.45. Многоцелевая мобильная экоапа- литическая лаборатория — «Экомобиль» [304].

контроля, предназначенных как для проведения экспресс-контроля воздуха, воды и почвы, так и (при необходимости) детального инструментального контроля. Эти лаборатории по своим аналитическим возможностям могут соответствовать стационарным химическим лабораториям, имеющимся в данном регионе. Такие лаборатории предлагает, например, Экотранс, ДИ- ЭМ и Сигма-оптик. Уже несколько лет (см.выше) в Калужском областном комитете эксплуатируется многоцелевая экоаналитичсская лаборатория «Экомобиль» на шасси КамАЗа.

В мобильных лабораториях этого типа используется весь спектр имеющейся (в основном отечественной) аналитической техники: от индикаторных трубок до газовых хроматографов и спектрометров. В табл. 1 V.55 приведен перечень загрязнителей, которые необходимо контролировать стационарными и передвижными лабораториями (перечень составлен по типовым техническим задачам природоохранных органов МПР РФ).

Таблица IV.55. Контролируемый перечень загрязнителей |304|

Объекты контроля

Экозагрязнители

Газовые выбросы организованных источников

Диоксид азота, оксид азота, диоксид серы серная кислота, хлористый водород, фтористый водород, аммиак, оксид углерода, ацетон, бензол, бутилацетат, толуол, ксилолы углеводороды (суммарно), марганец и его соединения (в пересчете на Мп), хром (шестивалентный), цинк и его соединения (в пересчете на Zn), железо и его соединения (в пересчете на Fe), никель и его соединения (в пересчете на Ni), медь и ее соединения (в пересчете на Си).

Приземный слой атмосферы

Оксид азота, диоксид азота, серная кислота хлористый водород, фтористый водород, водород, аммиак, диоксид серы, фтор, оксид углерода, ацетон, бутилацетат, этилацетат, толуол, ксилолы, углеводороды (суммарно).

Поверхностные и сточные очищенные воды

Нитрат, нитрит, хлорид, фторид, сульфат фосфат, аммоний, железо, медь, марганец никель, кобальт, цинк, свинец, висмут, хром ртуть, кадмий, калий, кальций, магний, барий, натрий, нефтепродукты (суммарно) АПАВ, КПАВ, фенол, формальдегид, ванадий, ацетон, бутилацетат, ксилолы, толуол иод, бром, роданид, диметиламин.

Почвы

Нитрат, нитрит, хлорид, сульфат, фосфат хром, ртуть, марганец, никель, кобальт, медь свинец, цинк.

В табл. IV.56 приведены основные объекты контроля и время работы на объекте передвижных лабораторий для различных ситуаций.

Таблица IV.56. Экологические объекты контроля [304|

Ситуация

Основные объекты контроля

Время автономной работы, сут.

А (обследование)

Газовые выбросы Атмосферный воздух Сточная вода Природная вода Почва

До 5

Б (контроль)

Газовые выбросы Сточная вода Воздух рабочей зоны Питьевая вода

1-2

В (оценка)

Атмосферный воздух Природная вода Почва

1

В состав передвижной лаборатории экоаналитического контроля «Экомобиль» входит несколько аналитических комплексов:

  • 1. Газохроматографический комплекс «ИНЛАН-ГХ» (определение ЛОС в атмосфере, воздухе рабочей зоны и промвыбросах).
  • 2. Рснтгенофлуорссцснтный комплекс «ИНЛАН-РФ» (определение тяжелых металлов в воде, воздухе и почве).
  • 3. Спсктрофотометричсский комплекс «ИНЛАН-СФ» (определение тяжелых металлов, нефтепродуктов, катионов, формальдегида, фенолов и ПАВ в воде; гептила и неорганических газов в воздухе; гептила, димстилгидразина и нитрат-иона в почве).
  • 4. Ионохроматографический комплекс «ИНЛАН-ИХ» (определение катионов и анионов в питьевой, природной и сточной водах; аммиака в атмосферном воздухе; неорганических газов в воздухе рабочей зоны; неорганических газов в промвыбросах и анионов в почве).

Химико-аналитический комплекс «ИНЛАН-ГХ» располагает малогабаритными газовыми хроматографами «Кристалл-5000.2» и ХПМ-5, предназначенными для контроля содержаний ЛОС в воздухе и воде, в первую очередь, органических растворителей (ацетон, этил- и бутилацетаты, бензол, толуол, ксилолы, бутанол). В составе комплекса есть термодссорбер, концентрирующие патроны и хромато-мембранные системы (концентрирование загрязнителей воды), позволяющие обойтись без использования химических реактивов при анализе проб (за исключением процедуры градуировки приборов 1—2 раза в год).

Для отбора проб воздуха в концентрирующий патрон применяют аспираторы типа ПУ-1Эп и ПУ-2Эп (см. главу II). Время отбора проб воздуха 6 мин, продолжительность анализа 20 мин, количество анализируемых проб воздуха и воды за смену — до 8.

Схема работы газохроматографического комплекса «ИНЛАН-ГХ» приведена на рис. I V.46. В табл. 1V.57 перечислены ЛОС, определяемые в воздухе и воде с помощью этого комплекса, а также метрологические характеристики методик.

IV.46. Схема работы газохроматографического комплекса «ИНЛАН-ГХ» |304|

Рис. IV.46. Схема работы газохроматографического комплекса «ИНЛАН-ГХ» |304|.

Таблица IV.57. Компоненты смесей ДОС, определяемые в воздухе и воде |304|

Компонент

Диапазон измерений

Погрешность относительная, %

Вода (мг/дм3)

Воздух (мг/.ч3)

вода

воздух

ацетон

©

  • ?'Ф
  • 7
  • 00

о

  • 0
  • ?ос
  • 1

К>

О

25

25

25-1070

16

толуол

0,3—2,3

0,1-3,0

25

25

8,0-265

7

М-, п-, о-

ГО

o'

1

т

О

О

0,05-1,0

25

25

ксилолы

8,0-265

10

этилацетат

0.06-0,5

0.03-0,5

25

25

30-1100

4

бутилацетат

0.06-0,45

0,02-0,5

25

25

30-1050

4

бензол

0.0001-1,0

25

1,0-89,0

13

бутанол

2,0-58,0

9

Такого рода лаборатории мобильны, хорошо оснащены и могут быть использованы для оперативной опенки загрязнений воздуха в полевых условиях, в том числе и в случае возникновения различного рода чрезвычайных (экстремальных) ситуаций. К их недостаткам следует отнести небольшой ассортимент измерений, которые можно выполнить с помощью набора стандартных (сертифицированных) методик, на которые рассчитано функционирование таких лабораторий. С другой стороны, установленное в мобильных лабораториях пробоотборнос оборудование позволяет отобрать представительные пробы воздуха (например, на сорбенты), которые затем будут проанализированы в стационарных химических (экологических) лабораториях, оснащенных более совершенной аналитической техникой (ГХ/МС, ГХ/ИК-Фурье, ГХ/АЭД и др.). В последнем случае диапазон применения мобильной лаборатории существенно расширяется, а надежность (идентификации целевых соединений) и качество анализа значительно возрастают (см. главу III).

К передвижным лабораториям относится и первый отечественный мобильный хромато-масс-спектрометр МХМС «Навал» (см. раздел 1.2.5), представляющий собой современный компактный хромато-масс-спсктро- метр (масса 90 кг), который можно установить практически на любом автомобиле [33]. Он чрезвычайно удобен и прост в обращении и рассчитан на работу с неквалифицированным персоналом. В комплект МХМС «Навал» входит оборудование для отбора проб воздуха (концентраторы с Тенаксом GC или ТА и аспиратор). Это позволяет отобрать представительные пробы в полевых условиях и определить в них практически любые приритетные загрязнители (в том числе и супертоксиканты — ОВ, ПХБ, диоксины, ПАУ, хлорфенолы и др.), используя компьютерную идентификацию целевых соединений по масс-спектрам. Для определения ОВ на этом приборе требуется всего 1—2 мин [113, 114].

Нс менее надежные результаты можно получать и с помощью минихроматографов серии «ЭХО» (ООО «СИБИРТЕХ», Новосибирск) [305]. Хроматорграф ЭХО-EW небольшой по размерам и массе — около 11 кг

(рис. IV.47), оснащен компьютером и может работать в автономном режиме. Хроматограф ЭХО-EW с набором детекторов (АИД/ЭЗД, ПИД, ФИД) и с поликапиллярными колонкам (ПКК) — блок из 100—1200 стеклянных коротких капилляров (0,22 м х 0,8 мкм) с различными НЖФ — даст возможность экспрессного (20—150 с) и чувствительного определения большинства известных приоритетных загрязнителей (ПАУ, пестициды, фенолы, анилины, ПХБ и др.) на уровне ppb [305J. Например, для определения в воздухе комнаты объемом 50 м3 паров органических растворителей (разлито по 1 мл ацетона, н-гексана и толуола) требуется всего 30 с (хроматограмма на рис. IV.48) для хроматографирования этих ДОС на поликапил- лярной колонке (см. выше) с силоксаном SE-30 при 45°С. Температура детектора (ФИД) 100°С. Ввод проб: автоматическая петля, с периодичностью 1 мин. Сн составляет 25 ppb бензола для ФИД и 0,1 ppb ССЕ для ЭЗД [305, 306].

IV.47. Серия высокочувствительных скоростных портативных полевых газовых хроматорграфов ЭХО-EW со сменными детекторами [308, 309]

Рис. IV.47. Серия высокочувствительных скоростных портативных полевых газовых хроматорграфов ЭХО-EW со сменными детекторами [308, 309].

IV.48. Хроматограмма комнатного воздуха на хроматорграфе ЭХО-EW (А) и изменение концентрации ЛОС в воздухе комнаты во времени (Б) [309]

Рис. IV.48. Хроматограмма комнатного воздуха на хроматорграфе ЭХО-EW (А) и изменение концентрации ЛОС в воздухе комнаты во времени (Б) [309].

Хроматорграф ЭХО-М с ПКК и вихревым пробоотборником (см. раздел 4 в главе II) способен реагировать на ультрамалые (ppt) количества взрывчатых веществ (ВВ) в воздухе, например, при осмотре помещений, багажа и пассажиров в аэропортах, на вокзалах и в транспорте (автомобили, самолеты, поезда и пр.).

Все хроматографы серии «ЭХО» приспособлены для экспрессного анализа в полевых условиях и используются в различного рода передвижных лабораториях, смонтированных на автомобилях или любом другом транспорте [112]. Встроенный газовый баллон (170 атм) и батарея постоянного тока (12 В) обеспечивают возможность непрерывной работы хроматографов в течение 8 ч [306].

Особенно широкое распространение получили портативные газовые хроматографы с ФИД, не требующие водорода и воздуха (для создания ионизирующего пламени) и в качестве газа-носителя использующие окружающий воздух (см. главу 111 и раздел 5.5.3 главы IV).

Передвижные лаборатории могут оснащаться полностью автономным газовым хроматографом ФГХ-1 с высокочувствительным фотоионизацион- ным детектором, автономной системой газового питания и компьютером [315]. Прибор (масса 9,5 кг) работаете капиллярными колонками и предназначен для определения в воздухе ДОС (парафины, олефины и ароматические углеводороды, пары растворителей и нефтепродуктов суммарно), а также оксида азота, сероуглерода и других вредных веществ [315].

Для этой же цели пригоден и малогабаритный газовый хроматограф МХФ с ФИД [315]. Он позволяет определять в воздухе токсичные ароматические углеводороды и другие ДОС.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы