Приемы реакционной газовой хроматографии

В отсутствие хромато-масс-спсктрометра и хроматографа с набором селективных детекторов можно использовать несколько простых приемов реакционной газовой хроматографии [9].

В первую очередь, это методики вычитания (удаления) целевых компонентов из анализируемой пробы в процессе хроматографирования в реакторе с сорбентами и химическими реагентами. Главные из них перечислены в табл. I1I.4.

Сравнивания две одновременно полученные хроматограммы, на одной из которых представлены все соединения анализируемой смеси загрязнителей, а на другой — те же соединения, но за вычетом конкретных целевых соединений в доколоночном реакторе, можно сделать однозначный вывод о присутствии или отсутствии в анализируемой смеси загрязнений тех или иных компонентов. Метод прост, но эффективен [9J.

Чрезвычайно полезны и приемы РСК (реакционно-сорбционного концентрирования, см. главу II), позволяющие уже на стадии пробоотбора избавиться от многих мешающих примесей, упростить хроматограмму и тем самым облегчить и сделать более достоверной идентификацию целевых соединений. Приемы РСК несомненно полезны и в анализе методом ГХ/МС, особенно в случае сложных проб [43].

Аналогичным образом можно воспользоваться извлечением контролируемых компонентов из воздуха с помощью хемосорбснтов (см. главу II), когда в концентратор попадают лишь целевые соединения. Для проверки (уточнения) уже проведенной идентификации полезно использовать редко применяемые реакции на отдельные функциональные группы (реакции после хроматографического разделения) или проводить пробоподго- товку на основе хромато-распределительного метода (см. главу II). В последнем случае идентификация основана на определении К_р и индексов удерживания и сравнении их с табличными данными [9].

В любом случае следует помнить, что идентификация является наиболее ответственной частью всей аналитической процедуры определения загрязняющих веществ в воздухе, и нельзя ограничиваться определением качественного состава смеси загрязнений лишь на основе табличных значений индексов удерживания или хроматографирования эталонных веществ. Характеристики удерживания можно использовать достаточно надежно лишь при анализах смесей известного состава или в том случае, когда матрица (воздух) загрязнена однотипными соединениями (только углеводороды, только амины, только альдегиды и т. п.). При исследовании сложных проб, состоящих из соединений различных классов, одних индексов (времен) удерживания недостаточно, и надо дополнительно воспользоваться другими приемам газохроматографической идентификации (см. выше).

На этапе идентификации нет простых решений, даже если предварительное сканирование соединений пробы осуществлено с помощью ГХ/МС. Нельзя ограничиваться одним каким-либо методом при расшифровке качественного состава смеси загрязнений — следует использовать несколько различных способов [9].

Таблица III.4. Реагенты, используемые в методе вычитания |9)