Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Химия arrow Коллоидная химия поверхностно-активных веществ

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 20. ОЧИСТКА ТЕХНИЧЕСКИХ ПАВ, СОДЕРЖАЩИХ СУЛЬФОГРУППУ

Технические анионактивные ПАВ (соли сульфоновых кислот и сульфоэфиров (алкил-, алкилбензол- и алкил- нафталинсульфонаты, алкилсульфаты)) содержат органические и неорганические примеси (электролиты, несуль- фированные соединения, побочные продукты реакции). Электролиты отделяют экстрагированием ПАВ этиловым или изопропиловым спиртом. В спиртовой раствор переходят как ПАВ, так и органические примеси. Хлористый натрий частично растворяется в спирте. Поэтому для более полного отделения солей производят повторную экстракцию смесью ацетона и серного эфира (1:1). Выделение из ПАВ органических примесей производят экстракцией их петролейным эфиром из водно-спиртового раствора.

ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ

Очистка от электролитов. Навеску технического образца ПАВ (~ 50 г) растворяют в 500 мл этилового спирта. Раствор отфильтровывают от солей через складчатый фильтр или воронку Бюхнера под пониженным давлением (с помощью водоструйного насоса). Из фильтрата на водяной бане отгоняют этиловый спирт (-2/3 объема), остаток переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на водяной бане. Сухой остаток повторно экстрагируют, растворяя в минимальном количестве смеси ацетон — эфир (1:1) и фильтруя раствор. Отогнав большую часть растворителя на водяной бане, остаток выпаривают досуха в фарфоровой чашке под тягой. Необходимо пользоваться плиткой с закрытой спиралью. Поблизости не должно быть открытого огня.

Очистка от органических примесей. Сухой препарат растворяют в смеси спирт — вода (1:1) с таким расчетом, чтобы получился ~10%-ный раствор. В делительной воронке экстрагируют раствор несколько раз петролейным эфиром (температура кипения 50-70°С). Экстрагирование повторяют до тех пор, пока слой экстрагента перестанет окрашиваться (обычно достаточно 2-3 раз).

По окончании процесса экстрагирования отгоняют часть растворителя, остаток выпаривают на водяной бане. Окончательное высушивание препарата осуществляют в вакуумном шкафу при температуре ~ 100°С и пониженном давлении.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы