Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Химия arrow Коллоидная химия поверхностно-активных веществ

2. НЕКОТОРЫЕ МЕТОДЫ СИНТЕЗА, ОЧИСТКИ И АНАЛИЗА ПАВ

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 18. СИНТЕЗ ДОДЕЦИЛСУЛЬФАТА НАТРИЯ

Алкилсульфаты обычно получают путем сульфатиро- вания жирных спиртов концентрированной серной кислотой с последующей нейтрализацией сульфоэфиров:

Для уменьшения гидролиза сульфоэфиров реакцию сульфатирования ведут при возможно более низкой температуре и в присутствии значительного избытка сульфа- тирующего агента. Температура сульфатирования должна быть не более чем на 10° выше температуры плавления спирта.

Для сохранения достигнутой глубины сульфатирования нейтрализацию необходимо проводить так, чтобы в течение всего процесса в реакционной массе сохранялась щелочная среда и температура не превышала определенного предела (обычно 50-60°С). Очень важно хорошо перемешивать массу при нейтрализации, так как образование очагов кислого продукта приводит к гидролизу сульфо- эфиров.

Наряду с сульфоэфиром образуется много побочных веществ (простые и сложные эфиры, диалкилсульфаты и диалкилсульфонаты, жирные кислоты, сульфоны и др.). Поэтому для получения чистого алкилсульфата требуется тщательная очистка продукта многократной перекристаллизацией. При этом отделяется также сульфат натрия, который в большом количестве образуется при нейтрализации избытка H2S04. Несульфированные соединения отделяют экстрагированием. Наличие несульфированных веществ (в частности, не вошедшего в реакцию жирного спирта) вызывает появление на изотермах поверхностного натяжения минимума в области ККМ. Исчезновение этого минимума может служить хорошим критерием чистоты полученного препарата.

ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ

Сульфатирование. В трехгорлую колбу на 0,5 л, снабженную термометром, мешалкой и капельной воронкой, вносят 5 г н-додецилового спирта. В капельную воронку помещают рассчитанное количество концентрированной серной кислоты (мольное соотношение «спирт — кислота» — 1:5). Нагревают колбу на водяной бане до температуры 25-27°С (температура плавления спирта равна 24°С). В расплавленный спирт из капельной воронки медленно по каплям прибавляют кислоту при непрерывном перемешивании. Скорость подачи кислоты регулируется таким образом, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 35°С. В ходе реакции вязкость повышается, перемешивание затрудняется. После введения всей кислоты перемешивание продолжают еще 10-15 мин.

Нейтрализация. Полученную сульфомассу охлаждают до комнатной температуры. В химический стакан на 1 л помещают рассчитанное количество 20% -ного раствора NaOH и вносят в него небольшими порциями сульфомассу при непрерывном перемешивании. Температура не должна повышаться более чем до 25-30°С. Для охлаждения реакционной массы в нее вносят кусочки льда. В конце нейтрализации величина pH должна быть около 7.

Очистка. Полученную пасту упаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Твердый продукт размельчают в ступке и переносят в одногорлую колбу с обратным холодильником, куда вливают 500 мл этилового спирта. Смесь кипятят 30-40 мин на водяной бане. Горячий спиртовой раствор отделяют от осадка солей декантированием на складчатый фильтр. Фильтрат упаривают наполовину, добавляют равный объем дистиллированной воды.

Из полученного спирто-водного раствора экстрагируют несульфированные соединения 5-6 раз (по 100 мл) пет- ролейным эфиром (температура кипения 50-70°С), после чего его упаривают досуха. Полученный продукт перекри- сталлизовывают 2-3 раза из спирта, а затем 1-2 раза из ацетона, периодически контролируя степень чистоты по виду изотермы поверхностного натяжения. Очистку ведут до исчезновения минимума на изотерме.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы