Стандартные смеси газов

Стандартные смеси серосодержащих газов для калибровки хроматографических детекторов (см. гл. 1) чаще всего готовят динамическим методом на установках типа «Микрогаз». Метод основан на контролируемой диффузии газа через полимерные стенки ампулы (обычно из тефлона) в условиях термостатирования ампулы.

Стандартные смеси меркаптанов (метил-, этил-, н-пропил- и н-бутил- меркаптаны) и других сернистых соединений (сероводород, диоксид серы, ДМС и др.) для калибровки ПФД и ФИД готовили методом, основанным на диффузии газов через полимерные мембраны, на динамическом генераторе ГПС-3, в котором применялись тефлоновые ампулы с жидкими меркаптанами (производство ООО НПО «ЭКО-ИНТЕХ», Москва)[1]. Диффузионные характеристики тефлоновых ампул с сернистыми соединениями приведены в табл. IV. 1.

Таблица IV. 1. Диффузионные характеристики ампул с сернистыми соединениями* [7]

Соединение

Температура термостата генератора ГПС-3, °С

Расход газа-носителя (азот), л/мин

Величина микропотока, м кг/мин

Сероводород

30

0,4

2,546

Диоксид серы

30

0,4

3,240

Метилмеркаптаи

42

0,3

0,410

Этилмеркаптан

60

0,5

0,699

и-Пропилмеркаптап

30

0,5

0,098

60

0,5

0,480

н - Бутилмеркаптаи

72,5

0,5

0,296

Диметилсульфид

50

0,4

0,640

* Погрешность концентраций меркаптанов в интервале (0,1 —1,0) мг/м3 составляет ±5% отн.

Микропотоки сернистых соединений разбавлялись до низких концентраций (10-5— 10-3 мг/м3) с помощью блока динамического разбавления газовой пробы (ООО НПО «ЭКО-ИНТЕХ», Москва), позволяющего реализовать коэффициенты разбавления от 50±0,5 до 100±5%.

Для предотвращения разложения меркаптанов на металлических поверхностях коммуникаций хроматографа весь «путь» пробы от испарителя до детектора должен проходить по стеклянным или тефлоновым капиллярным трубкам.

После термодесорбции ДОС серы их разделяли на насадочной колонке из тефлона (3 м х 4 мм) с 15% полифенилового эфира 5Ф4Э и 1% Н3Р04 на Хроматоне N-cynep (0,1—0,125 мм) при температуре 50 °С. Непосредственно перед анализом колонку кондиционировали введением нескольких порций (по 3—5 мкл) слабого раствора диметилсульфида в метаноле [7|.

Новые технологии позволяют готовить стандартные (градуировочные) смеси газообразных и летучих соединений серы в стальных канистрах с пассивированной (Silk Steel) внутренней поверхностью (подробнее см. гл. I). В этом случае потери сернистых соединений при хранении (концентрация 10 ppb) минимальны [6].

  • [1] Установка ГПС-3, блок динамического разбавления газовой пробы и ампулы с сернистыми газами аттестованы в ФГУП « В Н И И М им. Д. И. Менделеева» (С.-Петербург).
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >