Основные метрологические характеристики измерений

Критериями для оценки и выбора методов контроля служат их метрологические характеристики (интервал определяемых содержаний, верхняя и нижняя границы определяемых содержаний веществ, предел обнаружения (чувствительность), воспроизводимость, правильность), а также аналитические характеристики (селективность, продолжительность, производительность).

Интервал определяемых содержаний веществ — это предусмотренная данной методикой область значений определяемых содержаний веществ. С помощью физических, химических и физико-химических методов исследования находят количественное содержание веществ в широких пределах: основные компоненты (1-100 %); неосновные компоненты (0,01-1,0 %); следовые компоненты (меньше 0,01 %), а также содержания частей определяемого компонента на миллион частей основы (1 ppm = 1 х Ю-4 %) или на миллиард частей основы (1 ppb = 1 х 1СГ7 %).

Нижняя граница определяемых содержаний (Сн) — это

наименьшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал определяемых содержаний.

Верхняя граница определяемых содержаний (CJ — это наибольшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал определяемых содержаний.

Сн и Св обычно представляют собой массовую долю определяемого компонента в исследуемом продукте, а не в растворе.

Предел обнаружения мин) — наименьшее содержание, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью.

Правильность методик и результатов анализа. Доказательство правильности является важной задачей на стадиях разработки, выбора, освоения и применения методик анализа.

Правильность результатов анализа характеризуется значением систематической погрешности. По природе различают аналитические и инструментальные систематические погрешности. По влиянию на результат анализа систематические погрешности подразделяют на положительные, которые приводят к завышению значений аналитического сигнала и, следовательно, к завышенным значениям определяемых содержаний вещества, и на отрицательные, которые приводят к занижению значений определяемых содержаний вещества.

Помимо этого систематические погрешности подразделяют на постоянные (аддитивные), значение которых не связано с абсолютным значением аналитического сигнала (массой аналитической навески), и пропорциональные (мультипликативные), значение которых пропорционально значению аналитического сигнала.

Метод или методика анализа дают лишь тогда правильный результат, когда он свободен от систематических погрешностей. Систематические погрешности могут возникать на любом этапе аналитического процесса и по разным причинам. Задача освобождения от них результатов требует глубокого анализа всей совокупности данных измерений. Например, наиболее вероятным источником систематических погрешностей фотометрических измерений могут служить недостаточная представительность состава отобранной аналитической навески, погрешности в подготовке аналитической навески к фотометрическим измерениям, погрешности градуировки весов, мерной посуды, шкал спектрофотометров, несоответствие составов анализируемых и стандартных растворов, по которым строились градуировочные графики. Одной из часто встречающихся в физико-химических методах анализа причин систематических погрешностей является неправильное градуирование, в частности построение градуировочных графиков на основе неподходящих градуировочных проб.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >