Релаксации Бордони

Низкотемпературный пик внутреннего трения был впервые обнаружен Бордони^[1] (1949) в Си, Pb, Ag и А1. Он наблюдается во всех ГЦК металлах, как в поликристаллах, гак и в монокристаллах после холодной пластической деформации, и отсутствует в полностью отожженном состоянии. Пик Бордони является термически активированным и амплитудонезависимым, имеет хорошую воспроизводимость при измерениях. В основе данного релаксационного процесса лежит образование перегибов и их движение вдоль линии дислокации, как схематично показано на рис. 5.4. Для перемещения дислокации, которая ведет себя подобно упругой струне, через потенциальный барьер (барьер Пайерлса) в другое положение равновесия требуется напряжение, равное напряжению Пайерлса. Однако, если дислокационная линия способна изгибаться, то ее перемещение происходит значительно легче. Так, если в результате тепловой флуктуации возникает небольшой выступ (двойной перегиб), то в отсутствие напряжения два перегиба притягиваются и аннигилируют, но под действием даже очень небольшого приложенного напряжения перегибы расходятся в боковых направлениях в разные стороны. Термически активированный пик внутреннего зрения является следствием образования и движения таких перегибов.

Как и другие релаксационные процессы, пик Бордони характеризуется степенью релаксации (удвоенная высота пика), энергией активации и частотным фактором процесса, а также шириной ника и его формой. Высота пика растет при деформировании до 2...3 % в результате появления свежих дислокаций, затем изменяется незначительно из-за насыщения. Пик значительно уширен (в 2-4 раза) по отношению к дебаевскому пику с одним значением времени релаксации. Высокотемпературная ветвь пика Бордони весьма чувствительна к микрострук- турному состоянию материала, которое контролирует длину дислокаций. Кроме основного пика в ГЦК металлах имеется дополнительный пик, часто обозначаемый как В1, при более низкой температуре, впервые обнаруженный Ниблеттом и Уилксом (1956) и поэтому часто называемый пиком Ниблетта - Уилкса. Природа В2 и В1 пиков тесно взаимосвязана, их следует рассматривать в рамках единого механизма.

ПО

Рис. 5.4. Схема перегибов (кинков) на дислокации: а - геометрические перегибы на дислокации между точками А и В, не лежащими в одной плотноупакованной плоскости; б - термический двойной перегиб на дислокации, характеризующийся шириной перегиба (г (чем выше барьер, тем меньше ширина перегиба и¹) и наклоном tgv|/,„, а - расстояние между соседними долинами Пайерлса; в - схема, иллюстрирующая переползание дислокации в соседнюю долину Пайерлса путем образования и движения двойного перегиба

Отношение высот В2/В1 пиков растет с увеличением температуры деформации. Очевидно, что примеси затрудняют движение перегибов и снижают высоту как В1 (в большей степени), так и В2 пиков внутреннего трения. Температура, при которой появляется пик при заданной частоте колебаний, слабо зависит от степени деформации. Выявлена ориентационная зависимость высоты пика Бордони в меди и алюминии. В ряде низколегированных сплавов на основе серебра установлена зависимость высоты пика от величины энергии дефекта упаковки. Отжиг понижает высоту пика Бордони, однако полное исчезновение пика в деформированных металлах происходит только в результате рекристаллизационного отжига.

Механизм релаксации. Согласно первоначальной гипотезе А. Зегера^[2] В1 пик в ГЦК металлах обусловлен образованием перегибов на винтовых, а В2 пик - образованием двойных перегибов на краевых или смешанных дислокациях и их перемещением под действием весьма малых напряжений вдоль линии дислокации. Энергия активации пика Н_в ~ 2Н_к, где Н_к - энергия образования одного перегиба. В ГЦК решетке вдоль плотноупакованного направления [ПО] могут располагаться два типа дислокаций с винтовой и смешанной ориентацией (вектор Бюргерса имеет угол 60° с линией дислокации), имеющие различные значения величины Н_к и, как следствие, приводящие к появлению двух пиков внутреннего трения: В1 и В2.

В1 пик может быть также связан с дислокациями, лежащими вдоль направления <112>. Так, например, в меди В2 пик связан с образованием двойных перегибов на а_о<110>/2 дислокациях, лежащих в направлении <11 ()>, а В1 пик - с дислокациями в направлении <112>. В алюминии выделяют до четырех составляющих пика Бордони: перегибы на 60° дислокациях, лежащих в направлении <11()>, дают В1 пик. Дислокации остальных типов (краевые и 30-градусные) формируют В2 ник, который иногда подразделяют на составляющие - пик Косуги - Кино (30° дислокации) и Лакса - Филсона (краевые) [39].

Уширение основного В2 пика или распределение времени релаксации объясняется распределением дислокаций по длинам, а также их ориентировкой в кристалле. В настоящее время существует несколько моделей релаксации Бордони, существенно уточняющие первоначальную модель Зегера и учитывающие конкретные особенности строения тех или иных металлов. Активационные параметры дислокационных ников приведены в табл. 5.2.

Таблица 5.2

Активационные параметры релаксации Бордони (В2), Ниблетта - Уилкса (В1) и Хазигути (Р1-РЗ) [9]; числитель - энергия активации Н [эВ], знаменатель - характеристическое время релаксации т_и [с]

На рис. 5.5 в качестве примера приведен пик Бордони в интенсивно пластически деформированной технически чистой меди (99,95 % Си), полученной методом равноканального углового прессования (РКУП-4: 4 прохода по маршруту В_с) и последующих режимов естественного старения и отжига [40]. На кривых выделены ники Бордони (В2) и Ниблетта - Уилкса (В1). На вставке к рисунку показаны пики Бордони и Ниблетта - Уилкса в слабодеформированной меди [40]. С помощью уравнения Аррениуса получены активационные параметры соответствующих релаксационных процессов в интенсивно пластически деформированной меди со средним размером зерна около 200 нм: энергии активации Н_В~ 0,017 эВ и #_вг ~ 0,093 эВ и характеристического времени релаксации x_0Bi ~ ИГ¹¹ с и т_0В2 ~ КГ⁹ с для пика Ниблетта - Уилкса (пик В1) и пика Бордони (ник В2). Полученные значения практически не отличаются от значений, полученных в слабодеформированных моно- и крупнозернистых поликристаллах меди. Основной пик Бордони В2 связан с термически активированным зарождением пар перегибов на дислокациях, то есть преодолением потенциального рельефа Пайерлса первого рода. В1 ник обусловлен термически активированной диффузией одиночных (геометрических) перегибов на дисклокациях.

Рис. 5.5. Пик Бордони (В2) и Ниблетта-Уилкса (В1) в технически чистой меди 99,95 % Си (частота измерения/~ 70 кГц), подвергнутой четырем проходам равноканального углового прессования (РКУП-4) и последующему естественному старению при комнатной температуре в течение 8 и 16 месяцев, а также получасовому отжигу при 100, 130, 150 и 300 °С. Для сравнения приведена расчетная кривая Дебая для одного значения времени релаксации и Н = 0,09 эВ (П.П. Паль-Валь и др., 2012). Вставка: пик Бордони и Ниблетта - Уилкса (f~ 1,1 кГц) в меди после деформации 8,4 % (кривая I), отжига в течение 1 ч при 180 °С (2) и 350 °С (П. Бордони)

Экспериментально наблюдаемая ширина пика Бордони (В2) значительно превосходит ширину пика, описываемого выражением Дебая с единственным значением времени релаксации и гой же энергией активации (узкий пик на рис. 5.5), которая характеризует максимум на экспериментальной кривой (0,093 эВ).

Естественное старение на воздухе при комнатной температуре и в серии изохронных отжигов в вакууме при повышенных температурах приводят к существенному изменению основных параметров низкотемпературного релаксационного пика Бордони (температуры, высоты и ширины пика), а также величины динамического модуля Юнга. Уменьшение высоты ника начинается еще во время отдыха образцов при комнатной температуре и ускоряется во время последующих отжигов из-за изменений в дислокационной структуре ультрамелкозер- нистой меди. Высота пика определяется плотностью элементарных релаксаторов в материале, то есть числом нар перегибов, зарождающихся на дислокационном сегменте при совместном действии приложенного знакопеременного напряжения и термических флуктуаций. Согласно Зегеру, верхний предел для высоты пика Бордони составляет

где (Vl = A/L - число дислокационных сегментов длиной L в единице объема; Л - плотность дислокаций.

Для оценки плотности дислокаций в наноструктурной меди можно предположить, что средняя длина сегментов сопоставима по размеру с размером кристаллитов L - 200 нм. Плотность дислокаций при этом составляет -10'м . Плотность дислокаций при отжиге РКУП-металлов снижается на несколько порядков, что приводит к снижению высоты пика Бордони. Тем не менее скорость уменьшения плотности дислокаций при отжиге превосходит темп уменьшения высоты пика Бордони. Из-за того, что наряду с уменьшением плотности дислокаций происходит одновременное увеличение средней длины дислокационных сегментов L в рекристаллизованных зернах [40]. Указанные изменения параметров релаксации Бордони и, прежде всего, высоты соответствующего пика внутреннего трения, выходят на насыщение после достижения температуры начала первичной рекристаллизации =135 °С, выявленной при высокотемпературных измерениях (см. разд. 6.3).

В чистых от примесей ОЦК металлах также обнаружены пики Бордони: а' пик связан с геометрическими перегибами на винтовых, а а пик - на невинтовых дислокациях в плоскости скольжения {НО}, у пик - с образованием двойных термических перегибов в плоскости скольжения {112} на винтовых дислокациях а₀<1П>/2. Соответствующие энергии активации пиков определены гак:

где Н_к- энергия образования перегиба; Н_к - энергия активации диффузии перегиба.

Дислокационные параметры, рассчитанные в рамках данного подхода, приведены в табл. 5.3.

Таблица 5.3

Температура пиков (в пересчете на частоту 1 Гц), энергия активации и дислокационные параметры, полученные в рамках модели перегибов из данных внутреннего трения, для а', а и у пиков в ОЦК металлах

(Шульц, 1991)

Напряжения Пайерлса в ОЦК металлах для винтовой дислокации могут быть намного больше, чем для краевой дислокации. Следовательно, подвижность краевой дислокации или краевой компоненты смешанной дислокации выше. Температура пика внутреннего трения в железе, обусловленного у-релаксацией (релаксация Бордони, связанная с образованием двойных перегибов на винтовых дислокациях (рис. 5.3)), при частоте 1 Гц близка к температуре, ниже которой пластичность ОЦК металлов лимитируется подвижностью винтовых дислокаций. Экспериментальное исследование у-релаксации затруднено гем, что вклад в нее вносят как обратимые (образование двойных термических перегибов в плоскости скольжения {112} на винтовых а₀<111>/2 дислокациях), гак и необратимые процессы. Прежде всего это формирование подвижных перегибов новых типов на винтовых дислокациях, их взаимодействие с вакансиями и друг с другом (начало кооперативных процессов). Область проявления у- релаксации в сплавах железа близка к интервалу появления релаксации Снука и поэтому требуется тщательный контроль содержания примесей внедрения в исследуемом материале.

• [1] П.Дж. Бордони (Piero Giorgio Bordoni. 1915-2009)- итальянский физик-акустик, впервые обнаруживший и объяснивший движением дислокаций низкотемпературный эффект неупругой релаксации в металлах с ГЦК решеткой (1949-1954),а позже и в металлах с ОЦК и гексагональной кристаллической решетками.
• [2] Альфред Зегер (Alfred Seeger) - немецкий металлофизик, внесший значительный вклад в понимание и интерпретацию эффектов неупругости, связанных с дислокациями.