Лабораторная работа № 3 Изучение структуры материалов

ИЗУЧЕНИЕ СТРУКТУРЫ МАТЕРИАЛОВ

Цель работы, изучить основные способы изучения структуры различных материалов, освоение одной из стандартных методик микроскопического анализа сплавов.

При оценке структуры машиностроительных материалов исходят из идеальных агрегатных состояний вещества [твердого, жидкого, газообразное^. Однако реальные материалы, как правило, имеют структурные состояния пограничного промежуточного типа между твердым и жидким, а именно аморфное (с теклообразное), жидкокристаллическое, кристаллическое.

Существующие методы исследования структуры металлов и сплавов можно подразделить на две основные группы: металлографические, фрактографические.

МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОЛЫ

Металлографические методы исследования позволяют выполнить структурный анализ металлов и сплавов.

Основными методами изучения строения металлов и сплавов являю тся макро- и микроскопические анализы.

Макроструктурный анализ

Макроструктурный анализ состоит в изучении структуры металлов и сплавов невооруженным глазом пли с помощью луп, обладающих увеличением до 50 раз.

Макроструктура - строение металла, видимое без увеличения пли при небольшом увеличении (до 10—30 раз) с помощью лупы.

Методом макроанализа определяют:

  • —вид излома;
  • —нарушения сплошности металла — усадочная рыхлость, центральная пористость, свищи, подкорковые пузыри, межкристаллитные трещины, возникшие при обработке давлением и термической обработке, флокены в стали, дефекты сварки (непровары, газовые пузыри и др.);
  • —дендритное строение, зону транскрнста^хизации в литом металле;
  • —химическую неоднородность литого мет&хла (ликвацию) и присутствие в нём грубых вк.хюченпй;
  • —волокнистую структуру деформированного металла;
  • —структурную и химическую неоднородность металла, созданную термической, термомеханической или химикотермической обработкой.

Различают три вида излома:

  • • кристаллический — имеет блестящую зернистую поверхность, свидетельствует о хрупком разрушении материала путем отрыва по контактной поверхности зерен без их пластической деформации;
  • • волокнистый — имеет матовую поверхность, характерен для вязкого разрушения путем среза зерен (при вязком разрушении нагрузка вызывает вначале пластическую деформацию материала, а затем его разрушение). Кристаллический и волокнистый изломы формируются в процессе разрушения материала при однократном статическом или динамическом нагружении;
  • • усталостный — формируется при неоднократных, часто знакопеременных, нагружениях. Для него характерно наличие трех зон 1—3 (рисунок 3.1).
  • 1 — очаг разрушения;
  • 2 — участок развития усталостной трещины;
  • 3 — зона долома

Рисунок 3.1 - Схема макроструктуры усталостного излома

Очаг 1 разрушения имеет блестящую поверхность, которая формируется путем истирания рельефа поверхности первичной трещины в процессе ее многократных открываний и закрываний. Участок 2 развития усталостной трещины отличается большой шероховатостью. Зона 3 долома образуется в течение некоторого числа циклов нагружения и в зависимости от степени пластичности материала может иметь кристаллическое или волокнистое строение.

Особым видом макроанализа яв.мтется изучение излома детали, заготовки или специально приготовленного образца методом фрактографии (от лат. fractura — излом и греч. graphikos — изображение). Фрактография позволяет оценить поведение материала при разрушении, а также выяв.мгет дополнительные детали макроструктуры.

Макрошлифом называют поверхность образца (детали), подготовленную для исследован ня макроструктуры. Образцы, называемые темплетами, вырезают из крупных заготовок (слитков, проката), а мелкие и средних размеров детали разрезают в определённом месте и в определённой плоскости. Поверхность образца (детали) шлифуют и подвергают травлению кислотами плп специальными реактивами, что позволяет выявить, например, дефекты, нарушающие сплошность металла (пузыри, трещины, раковины и др.), неоднородность строения, созданную обработкой давлением (полосчатость), строение литого металла, сварного соединения (рисунок 3.2) и др.

— Макроструктура сварного соединения

Рисунок 3.2 — Макроструктура сварного соединения

Все виды макроанализа служат для предварительной оценки качества материала, и при этом появляется возможность выбрать участки на образце для более подробного микроскопического анализа.

Микроструктурный анализ

Микроструктурный анализ состоит в изучении структуры металлов и сплавов с помощью световых микроскопов, обладающих увеличением от 50 до 2000 раз и более.

Микроструктура— это строение (взаимное расположение, форма и размеры зёрен) металлов и сплавов, видимое при помощи микроскопа.

Структурная составляющая — это участок микроструктуры, имеющий своё строение и свойства и отдалённый от остальных участков поверхностью раздела (границей).

Область применения микроструктурного анализа:

  • —для определения количества и типа структурных составляющих металлов и сплавов;
  • —для оценки формы, размера и характера расположения зёрен;
  • —для определения характера и качества предшествующей обработки (термической обработки, литья, обработки давлением, сварки);
  • —для приблизительного определения содержания углерода в углеродистой и низколегированной стали по структуре в равновесном состоянии;
  • —для установления наличия неметаллических включений и оценки их формы, размеров, характера расположения;
  • — для установления наличия микродефектов — микротрещин, раковин и т. и.;
  • —для определения глубины слоя, образовавшегося на поверхности после цементации, азотирования и других видов химикотермической обработки, глубины обезуглероживания и т. и.;
  • —для обнаружения неметаллическнх включений — сульфидов, оксидов и др.

Образец металла, специально приготовленный для исследования его микроструктуры, называется микрошлифом. Для микроанализа из исследуемого материала вырезают образец, поверхность его подвергают шлифованию, полированию, травлению и затем рассматривают в металлографический микроскоп. Площадь микрошлифа составляет обычно 2...Зсм", высота образца 1,5...2,0 см при изготовлении микрошлифов малых размеров (проволока, стружка, листы и т. и.) для их надёжного крепления используют специальные струбцины или заливают шлифы легкоплавким сплавом Вуда, серой пли пластмассой.

Шлифование поверхности вручную пли на специальных шлифовальных станках начинают па шкурке с наиболее крупным абразивным зерном, затем постепенно переходят к шлифованию па шкурке с более мелким абразивным зерном, после чего поверхность образца полируют.

Полирование проводят на специальном полировальном станке на вращающемся круге, обтянутом сукном, смачиваемым полировальной жидкостью — водой со взвешенными в ней частицами окиси хрома или алюминия. Обрабатываемая поверхность образца получается блестяще зеркальной. Но полученная поверхность не позволяет судить о строении зёрен — на светлом фоне полированной поверхности образца выяв.мтются только неметаллические включения (оксиды, сульфиды и графиты) (рисунок 3.3) н микродефекты.

оксиды

сульфиды графиты

Рисунок 3.3 — Неметаллические включения

Для выявления микроструктуры полированную поверхность образца подвергают травлению, т. е. действию растворов кислот, щелочей,солей.

Для травления шлифов наиболее распространёнными являются следующие реактивы:

  • — для сталей и чугунов — 4% -й раствор азотной кислоты в этиловом спирте;
  • — для алюминиевых сплавов — плавиковая кислота, едкий натр;
  • — для меди и медных сплавов — солянокислый раствор хлорного железа.

Реактив выдерживают до появления матового оттенка на поверхности шлифа. Затем шлиф промывают водой и сушат прикладыванием к фильтровальной бумаге.

В результате неодинаковой степени протравления структурных составляющих и границ зёрен (разная их химическая активность) па поверхности шлифа образуется микрорельеф. Лучи, попадающие во впадину, будут рассеиваться (рисунок 3.4, а) п не попадать обратно в объектив, поэтом}7 видят тёмные участки микрошлифа.

Лучи, отражённые от ровной части микрошлифа, будут проходить через объектив и дальше на окуляр (видим светлые участки) (рисунок 3.4, 6).

а — отражение лучей от травленого шлифа; 6 — вид в микроскопе

Рисунок 3.4 — Формирование изображения структуры сплава

При работе с микрошлифом следует помнить:

  • — нельзя прикасаться пальцами к поверхности микроскопа;
  • — нельзя протирать полированную поверхность;
  • — при хранении микрошлиф ставят полированной поверхностью вверх;
  • — на столик микроскопа шлиф ставят полированной поверхностью вниз, но при этом нельзя двигать его по столику, чтобы не создавать царапин.

Для исследования микроструктуры металлов используются металлографические микроскопы. Металлографический микроскоп позволяет рассматривать непрозрачные тела в отражённом свете. В этом основное его отличие от биологического микроскопа.

По расположению оптических систем и устройств различают вертикальные и горизонтальные микроскопы. По количеству окуляров различают монокулярные и бикулярные микроскопы.

Бикулярные микроскопы АЛЬТАМИ МЕТ (рисунок 3.5) яв-ляются более современными и позволяют выводить изображение структуры на монитор компьютера или экран.

— Металлографические микроскопы семейства Ib'l/IAII I МЕТ

Рисунок 3.5 — Металлографические микроскопы семейства Ib'l/IAII I МЕТ

Вертикальные микроскопы МИМ-6 и МИМ-7 (рисунок 3.6) при визуальном наблюдении дают увеличение 60—1440 раз, что позволяет изучать детали структуры с минимальным размером 0,2 мкм.

  • 7 — фонарь осветителя; 2 — нижний корпус микроскопа с фотокамерой;
  • 3 — верхний корпус микроскопа; 4 — визуальный тубус; 5 — осветительный тубус; 6 — предметный столик; 7 — микрометрический винт;
  • 8 макрометрпческий винт для вертикального перемещения предметного столика; 9 — стопорное устройство для макровинта; 10 — винты

для перемещения предметного столика в двух взаимно перпендикулярных направлениях

Ртуыок 3.6 — Металлографический микроскоп MlIM-7

Горизонтальные микроскопы МИМ8 обеспечивают увеличение до 1350 раз при визуальном наблюдении и до 2000 раз — при фотографировании.

При использовании белого света разрешающая способность не превышает 0,2 мкм. Для изучения более мелких деталей изображения используют поток электронов. Меньшая длина волны потока электронов повышает разрешающую способность микроскопа. Электронные микроскопы обеспечивают возможность использования увеличения от X20000 до X200000.

В электронном микроскопе изображение (формируется в результате прохождения потока электронов через тонкий образец, называемый фольгой. Для микроанализа массивных образцов, которые не прозрачны для электронов, используют тонкую углеродную пленку — слепок рельефа поверхности образца, которую называют репликой.

В растровых электронных микроскопах изображение формируется путем отражения потока электронов от образца. Их разрешающая способность меньше, чем у просвечивающего электронного микроскопа, однако они не требуют трудоемкой операции подготовки образца и дают его объемное.

В процессе разработки технологий получения и последующего производства паноматериалов необходимо наблюдать и управлять перемещением отдельных атомов и молекул в пространстве. Для этого используют самое современное исследовательское и технологическое оборудование. Одним из инструментов наблюдения за результатами нанотехнологических манипуляций является сканирующий туннельный микроскоп (СТМ), принципиальная схема которого представлена на рисунке 3.7.

  • 1 — зонд; 2 — образец; 3 — электронньш сенсор; 4 — компаратор;
  • 5 — электронная цепь обратной связи; 6 — компьютер; 7 — изображение;
  • 8 — генератор развертки x, j; 9 — пьезоэлектрические двигатели

Рисунок 3.7 — Схема сканирующего туннельного микроскопа

СТМ имеют широкие перспективы применения в области материаловедения для изучения нанокристаллических структур различных материалов. Объектами для исследования структур могут быть обычные микрошлифы, которые используются в оптической и электронной микроскопии. Применение СТМ открывает широкие возможности для исследования дефектов нанокристаллических структур, для определения химического состава материала в локальных зонах диаметром несколько нанометров и в других случаях.

Зонд / приближают к поверхности образца 2 на расстояние около 0,5 нм. Так как между зондом и образцом создана разность потенциалов, то в цепи возникает туннельный ток. Сила этого тока существенно зависит от расстояния между зондом и поверхностью (при увеличении расстояния только на 0,1 нм туннельный ток уменьшается в 10 раз) и от свойств самой поверхности. Значение тока фиксируется сенсором 3. Пьезодви-гателп 9 перемещают зонд над поверхностью образца, построчно сканируя ее. Расстояние между зондом и образцом поддерживается системой обратной связи 5. Изображение, полученное на мониторе компьютера, можно анализировать с помощью специальных программ с последующей распечаткой данных на принтере.

Максимальная разрешающая способность СТМ составляет примерно 0,02 нм. Однако их потенциальные возможности охранпчпвает существенный недостаток: для осуществления туннельного эффекта необходимо, чтобы исследуемая поверхность обладала электропроводностью.

В отличие от сканирующего туннельного микроскопа атомно-силовой микроскоп (АСМ) позволяет исследовать как электропроводящие, так и электро изоляционные поверхности. Принцип действия АСМ основан на взаимодействии ван-дер-ваальсовых сил между атомами иглы зонда, который называется кантилевером, и атомами на поверхности исследуемого образца. На малых расстояниях между атомами кантилевера и образца действуют силы отталкивания, а при большем расстоянии — силы притяжения.

Метод просвечивающей электронной микроскопии

Данный метод основан на упругом рассеянии электронов в поле электрического потенциала атомов.

Метод растровой электронной микроскопии

Метод основан на сканировании тонким электронным пучком изучаемой поверхности металла.

ФРАКТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Макрофрактография

Метод заключается в изучении поверхности изломов на макроуровне невооруженным глазом пли с небольшим увеличением, как при макроструктурном анализе.

На этом уровне можно качественно установить характер и вид разрушения материала (вязкий, хрупкий, смешанный).

Микрофрактография

Микрофрактография заключается в изучении поверхности излома с помощью растрового заключается в изучении поверхности излома с помощью растрового электронного микроскопа.

Магнитный метод

Магнитный метод основан на изменении магнитных свойств металлов и сплавов.

Последовательность выполнения работы

  • 7. Познакомиться с металлографическим методом изучения структуры материалов.
  • 1.1. Изучить макроструктурный анализ и дать ответ на контрольный вопрос 1.
  • 1.2. Изучить особенности микроструктурного анализа и дать ответы на контрольные вопросы 2—9.
  • 1.3. Изобразить в отчёте, в виде рисунков, поверхности образцов до травления реактивами и поле травления. Сравнить структуры материалов после травления с эталонами и определить содержание углерода в сталях и чугунах.
  • 2. Изучить фрактографические методы определения структуры и дать ответ на контрольный вопрос / 0.

Вопросы для контроля

  • 1. Назначение макроструктурного анализа.
  • 2. Назначение металлографического микроскопа. Отличие металлографического микроскопа от биологического?
  • 3. Назначение микроструктурного анализа.
  • 4. Какие средства применяются при шлифовании, полировании и травлении шлифа?
  • 5. Какие неметаллические включения выяв.мпотся в нетравленом микрошлифе металла?
  • 6. Почему только на протравленном микрошлифе можно исследовать микроструктуру сплава?
  • 7. Какие микроскопы можно использовать для изучения микроструктуры материала?
  • 8. Чем отличаются металлографические микроскопы?
  • 9. Какие микроскопы можно применять для изучения структуры наноматериалов?
  • 10. Перечислите основные фрактографические методы.
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >