Йодометрический метод

Методика выполнения. Метод основан на окислении редуцирующих сахаров (лактоза, глю-коза), содержащих альдегидную группу’, йодом в щелочной среде. Массовую долю сахарозы определяют по разности между’ количеством неизрасходованного йода, определяемого титрованием тиосульфатом натрия. Метод является арбитражным.

Определение массовой доли лактозы

Исследования начинают с приготовления фильтрата. 25г молока с точностью до 0,01г отвешивают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют до половины колбы дистиллированную воду’ и 10 см3 реактива 1,4 см3 М раствора гидроксида натрия. Жидкость перемешивают после добавления воды и каждого реактива. Доводят до метки водой (при температуре 20 °C), перемешивают и оставляют на 30 минут. Отстоявшуюся жидкость фильтруют в сухую колбу через складчатый бумажный фильтр, удаляя первые от 10 см3 до 20 см3 фильтрата.

Навеску массой 12,5 г сухого молока растворяют в химическом стакане в небольшом количестве горячей воды, тщательно растирая комочки. Переносят без потерь в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, ополаскивая ею стакан. 25 см3 раствора вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 200 см3 воды, 10 см3 раствора Феллинга (реактив 1) и 4 см3 1Н раствора гидроксида натрия.

Фильтрат объемом 50 см3 , что соответствует 2,5 г молока или 0,312 г сухого молока, переносят пипеткой в коническую колбу на 250 - 300 см3 с притертой или резиновой пробкой. Приливают пипеткой или из бюретки 25 см3 (0,1 раствора йода - реактив 2) и медленно при непрерывном перемешивании приливают из бюретки 37,5 см3 (0,1 Н раствора гидроксида натрия). Закрыв колбу проб-кой, оставляют ее в темном месте на 20 мин при тампературе 20 °C. Затем прибавляют 8 см3 (0,5 Н раствора соляной кислоты) и титруют выделившийся йод (0,1Н раствором тиосульфата натрия - реактив 3) сначала без прибавления индикатора до получения светло-желтого раствора, затем прибавляют 1 см3 (1 % - ного раствора крахмала) и продолжают титровать каплями до момента, когда исчезнет синяя окраска.

Дня контрольного опыта в другую такую же колбу отмеривают пипеткой 25 см3 (0,1 Н раствора йода), 25 см3 воды и добавляют при непрерывном перемешивании 37,5 см3 (0,1Н раствора гидроксида натрия) и, закрыв колбу пробкой, оставляют в темном месте на 20 мин при температуре 20 °C и дальше определение проводят как в первой колбе.

Массовую долю лактозы в молоке Л ( % ) рассчитывают по формуле:

Л = 0,0180X1/, -V)-100-0,97 = 0,699^ -V), (1.5)

где Vi - объем 0,1Н раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование ~ з

иода в контрольном опыте, см ;

V - объем 0,1 Н раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование йода при определении в фильтрате, см3;

m - масса молока в 50 см3 фильтрата, равная 2,5 г;

  • 0,97 - поправка, установленная эмпирически;
  • 0,01801 - масса лактозы, моногидрата, соответствующая 1 см3 0,1 Н раствора йода, г.

Массовую долю лактозы в сухом молоке рассчитывают по формуле:

Л = 5,578 (Vi- V), (1.5)

где Vi - объем 0,1Н раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование ~ з

иода в контрольном опыте, см ;

V - объем 0,1 Н раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование йода при определении в фильтрате, см3.

Оформить результаты. Заключение.

Контрольные вопросы:

  • 1. Какие методы используют для определения углеводов в молоке.
  • 2. Как определяют массовую дозу лактозы в молоке и сухом молоке.
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >