Строение газового хроматографа и техника проведения хроматографии
Газовый хроматограф состоит из источника постоянного потока газа-носителя, регулятора потока газа, дозирующего устройства для количественного ввода анализируемой пробы, термостатированной хроматографической колонки, детектора, самописца, блока нагрева колонки и необходимого в некоторых случаях устройства для улавливания компонентов смеси после их разделения.
Г аз-носитель подается из газового баллона через редуктор. Для очистки газа от влаги и других примесей используют склянки или U-образные трубки, заполненные хлоридом кальция, силикагелем. Их устанавливают перед дозатором, с их помощью производятся дозировка и введение пробы в хроматограф. Хроматограф имеет приспособления, обеспечивающие смешение введенной дозы с газом-носителем или ее испарение. В газовой хроматографии применяются термостатированные прямые, U-образные и спиральные колонки с диаметром просвета от 2 до 12-15 мм, длиной от 2 до 20 м. Колонки делают из стекла, меди, латуни, стали. Очень большое значение имеют полное и равномерное наполнение колонки сорбентом и постоянство температуры, что достигается термостатированием колонки.
Техника проведения газовой хроматографии
Нагретый до определенной температуры поток газаносителя вводят в анализируемую пробу. Вещества пробы испаряются и вместе с потоком газа поступают в термостатированную колонку с неподвижной фазой (адсорбентом). В колонке протекают многократные процессы адсорбции и десорбции на твердом носителе или растворения и выделения в жидкой пленке смеси газообразных веществ. Разделение сложной смеси здесь определяется коэффициентами адсорбции или распределения анализируемых веществ между фазами. На выходе из колонки смесь разделяется на индивидуальные вещества, поступающие с потоком газа на детектор.
Для измерения или записи импульсов, поступающих с детектора, при меняют чувствительные показывающие или записывающие милливольтметры и потенциометры. Регистрируя сигнал, получают хроматограмму.
В основу построения градуировочного графика можно положить массу, объем или мольные проценты. Для каждого растворенного вещества необходимо построить свою кривую, так как нет детектора, который бы реагировал совершенно одинаково на каждое соединение. Как всегда, точность анализа определяется близостью состава стандартного и анализируемого образцов, тщательностью их приготовления и надежностью контроля за рабочими параметрами колонки. Влияние параметров колонки можно частично устранить введением известного количества внутреннего стандарта и в эталоны, и в анализируемые пробы. Время удерживания внутреннего стандарта должно быть близко к времени удерживания определяемого вещества, но его пик должен быть отделен от пиков всех других компонентов пробы - требование, которое часто трудно выполнить.
